Общи техники за приготвяне на проби за GC-MS

Газовата хроматография-масова спектрометрия (GC-MS) е мощна аналитична техника, използвана за анализ на летливите и полуреологични съединения. В зависимост от естеството на извадката и целевите аналити, могат да се използват различни техники за ефективно подготвяне на пробата. Следните са общи техники, използвани за приготвяне на проби заGC-MS анализ:

Искате да знаете повече за разликата между LC-MS и GC-MS, моля, проверете тази статия:Каква е разликата между LC-MS и GC-MS?

1. Подготовка на течна проба

Разрешаване: Течните проби обикновено се разреждат в разтворител с ниска точка на кипене, като метанол, ацетон или дихлорометан, за да се постигне концентрация от приблизително 0,1 до 1 mg \ / ml. Това гарантира, че пробата е съвместима със системата GC и свежда до минимум риска от запушване на входа.

Филтрация: Преди анализа пробата трябва да бъде филтрирана, за да се отстранят всички частици, които могат да пречат на анализа. A0,22 μm филтъробикновено се използва.

Центрофугиране: За проби, които могат да съдържат твърди вещества, центрофугирането може да помогне за отделяне на течността от всеки неразтворен материал, преди да се прехвърли във флакон.

2. Подготовка на твърда проба

Разтваряне: Твърдите проби трябва да се разтварят в подходящ разтворител с ниска точка на кипене. Добавете малко количество (няколко зърна) на твърдото вещество към флакон с разтворител и обърнете няколко пъти, за да осигурите пълно разтваряне.

Дериватизация: За полувални или полярни съединения може да е необходима дериватизация, за да се подобри нестабилността и да се подобри чувствителността към откриване. Това включва химически модифициране на аналита, за да го направи по -податлив на GC анализ.

3. Анализ на главата

Статично пространство за глава: При този метод запечатан флакон, съдържащ пробата, се държи при постоянна температура, за да може летливите съединения да дифундират в пространството на главата над пробата. След достигане на равновесие, това пространство за глава може да бъде извадено за анализ, като се използва газо-плътна спринцовка.

Динамично пространство за глава (прочистване и капан): Тази техника включва преминаване на инертен газ през пробата, за да се подобри извличането на летливи компоненти в пространството на главата. Този метод значително увеличава чувствителността чрез концентриране на летливи вещества преди анализа.

Искате ли да знаете повече за това, защо се използват флаконите с главно пространство в хроматографията?, Моля, проверете този артист: Защо флаконите с главно пространство се използват в хроматография? 12 ъгъла

4. Техники за извличане

МИКРОЕКСТРАЦИЯ НА ПОМИСКАТА ФАЗА (SPME): SPME използва влакно, покрито с фаза на екстракция, за да абсорбира аналита от течна или газова фаза. Тази техника позволява директно вземане на проби без нужда от разтворители и е особено полезна за летливи съединения.

Екстракция на течна течност (LLE) и екстракция на твърда фаза (SPE): Тези методи се използват за почистване на проби чрез отделяне на аналити от интерфериращи вещества в сложни матрици преди GC-MS анализ.

5. Съвети за фокусиране

Прочистване на азот: Тази техника се използва за концентриране на проби чрез изпаряване на разтворители под поток от азот, което спомага за намаляване на обема на пробата, като същевременно се запазва аналитите.

Съображения за подготовка на извадката

Уверете се, че всички използвани разтворители са летливи и подходящи за GC-MS; трябва да се избягват водата и нелебилните разтворители.

Пробите не трябва да съдържат силни киселини, основи, соли или други замърсители, които биха могли да повредят колоната GC или да пречат на анализа.

Крайните проби трябва да са без частици и за предпочитане се приготвят встъклени флакони За да се предотврати извличането на материали от пластмасата.

За повече информация относно флаконите с автозоли за газова хроматография, вижте тази статия: 2 ml флакони за автозоли за газова хроматография

Заключение

Ефективните техники за приготвяне на проби са от съществено значение за успешния GC-MS анализ. Всеки метод има своите предимства и има специфични приложения в зависимост от естеството на извадката и целевото съединение. Използвайки тези техники, анализаторите могат да подобрят точността, чувствителността и възпроизводимостта на техните резултати, като в крайна сметка получават по -надеждни данни в различни области като мониторинг на околната среда, безопасност на храните и фармацевтични продукти.