নমুনা প্রস্তুতি এবং পরিস্রাবণ: ক্রোমাটোগ্রাফিতে গুণমান নিশ্চিত করা

যথাযথ নমুনা প্রস্তুতি - ক্লিন কনটেইনারগুলি, কণাগুলি সরিয়ে ফেলুন, বিশ্লেষণগুলি সমৃদ্ধ করুন এবং প্রয়োজনে ডেরিভেটিজ করুন - বেসলাইন শব্দের 90% এরও বেশি এবং চাপের অসঙ্গতিগুলির পরিমাণ নির্ধারণ করে, তীক্ষ্ণ শিখর এবং স্থিতিশীল বেসলাইনগুলি নিশ্চিত করে। এখানে ব্যর্থতার ফলে শিখর লেজিং, প্রবাহিত বেসলাইনগুলি বা কলাম ব্লক হয়।

1। দূষণ এবং ম্যাট্রিক্স হস্তক্ষেপ

সমস্যা

• বেসলাইন ড্রিফ্ট এবং ক্রমবর্ধমান শব্দ অস্পষ্ট ছোটখাটো শিখর।

• অপ্রত্যাশিত শৃঙ্গগুলি লিচড অমেধ্য থেকে উপস্থিত হয়।

• ইনজেকশনগুলির মধ্যে দুর্বল পুনরুত্পাদনযোগ্যতা।
  

  

কারণ

• গ্লাসওয়্যারগুলিতে অবশিষ্টাংশ: অসম্পূর্ণ অ্যাসিড - ওয়াশ সিলিকেট পাতা; প্লাস্টিকওয়্যার প্লাস্টিকাইজারগুলি ফাঁস করতে পারে।

• ক্লিনিং এজেন্টস: ধুয়ে দ্রাবকগুলিতে অর্গানিকগুলি ট্রেস অর্গানড থাকে।

• পরিবেশগত পার্টিকুলেটস: ল্যাব এয়ার ডাস্ট এবং ভিওসিএস খোলা নমুনায় অ্যাডসরব।
  

  

সমাধান

1. কঠোর পরিষ্কার sop: অ্যাসিড ভিজিয়ে → আল্ট্রাসোনিক খাঁটি - জল ধুয়ে → গ্লাসওয়্যারের জন্য নাইট্রোজেন শুকনো; প্লাস্টিকের জন্য উত্সর্গীকৃত ডিটারজেন্ট।

2. প্রাক -ফিল্টারেশন: 10 মিনিটের জন্য 3000rpm এ সেন্ট্রিফিউজ করুন বা চূড়ান্ত 0.22µm পরিস্রাবণের আগে 5µm প্রিফিল্টার ব্যবহার করুন।

3. নিয়ন্ত্রিত পরিবেশ: বায়ুবাহিত দূষণকে হ্রাস করার জন্য একটি ল্যামিনার - প্রবাহ হুডে প্রস্তুতি সম্পাদন করুন।
   
   

2। বেমানান ফিল্টার থেকে ফিল্টার ক্লগিং

সমস্যা

• অটোস্যাম্পলার চাপ অ্যালার্ম এবং ঘন ঘন সুই প্রতিস্থাপন।

• হ্রাস প্রবাহের হার, অসামঞ্জস্যপূর্ণ শিখর অঞ্চল।

• এলিভেটেড ব্যাকপ্রেসার এবং কলাম ইনলেট ব্লক।
  

  

কারণ

• ঝিল্লি অমিল: নাইলন জৈব দ্রাবকগুলিতে ফুলে যায়; এলিভেটেড তাপমাত্রায় পিভিডিএফ ক্রিপ করে।

• ভুল ছিদ্র আকার: 0.22µm ফিল্টারগুলি জাল সূক্ষ্ম কণাকে ফাঁদ দেয় তবে প্রবাহ হ্রাস করে; 0.45µm ফিল্টারগুলি এখনও মাইক্রোক্রিস্টালগুলির সাথে আটকে থাকতে পারে।

সমাধান

1. ঝিল্লি - সলভেন্ট ম্যাট্রিক্স: জলীয় (পিএইচ 4–8) এর জন্য হাইড্রোফিলিক পিইএস \ / এমসি, জৈব পর্যায়ের জন্য হাইড্রোফোবিক পিটিএফই \ / পিভিডিএফ ব্যবহার করুন; শক্তিশালী অ্যাসিডে সেলুলোজ অ্যাসিটেট এড়িয়ে চলুন।

2. যথাযথ ছিদ্র আকার নির্বাচন করুন: রুটিন এইচপিএলসির জন্য 0.45µm ব্যবহার করুন, ইউএইচপিএলসি বা ট্রেস কাজের জন্য 0.22µm; প্রিফিল্টার উচ্চ - সান্দ্রতা 5µm এর মাধ্যমে নমুনা।

3. মনিটর Δp: ট্র্যাক চাপ বৃদ্ধি; ব্যাকপ্রেসার> 15%বৃদ্ধি পেলে ফিল্টার প্রতিস্থাপন করুন।
   
   

   

3। দ্রাবক - স্মৃতি রাসায়নিক অসঙ্গতি

সমস্যা

• ফিল্টার করা নমুনা মেঘলা দেখা দেয় বা কণা বহন করে।

• নতুন বেসলাইন গোলমাল বা ঘোস্ট পিকস পোস্ট -ফিল্টারেশন।

• হ্রাস বিশ্লেষক পুনরুদ্ধার।
  

  

কারণ

• দ্রাবক ফোলা: টিএইচএফ পিটিএফই ফুলে যায়, ছিদ্রের আকার এবং প্রবাহকে পরিবর্তন করে।

• ঝিল্লি লিচেবলস: ফর্মিক অ্যাসিডে নাইলন 214nm এ শোষণকারী অলিগোমারগুলি প্রকাশ করে।

সমাধান

1. সামঞ্জস্যতা পরীক্ষা: 25 ডিগ্রি সেন্টিগ্রেডে 24 ঘন্টা জন্য উদ্দেশ্যে দ্রাবকটিতে ফিল্টার ভিজিয়ে রাখুন; ফোলা বা ওজন পরিবর্তনের জন্য পরিদর্শন করুন।

2. পাইলট এলসি - এমএস পরীক্ষা: ফিল্টার করা বনাম আনফিল্টার্ড নমুনার মোট আয়ন ক্রোমাটোগ্রামের তুলনা করুন।

3. লো -লেচ ফিল্টার ব্যবহার করুন: আল্ট্রাসোনিক - ওয়েল্ড পিটিএফই বা পিইএস আঠালো ছাড়াই।
   
   

গুণমান সিস্টেম: প্রতিরক্ষা - জঞ্জাল - সংশোধন

প্রতিরক্ষা

ত্রুটিগুলি রোধ করতে পরিষ্কার, পরিস্রাবণ এবং ঝিল্লি নির্বাচনের জন্য এসওপিগুলিকে মানিক করুন।

পর্যবেক্ষণ

ড্রিফ্ট সনাক্ত করতে রেকর্ড প্রবাহের হার, ব্যাকপ্রেসার এবং ফাঁকা - নমুনা বেসলাইনগুলি।

সংশোধন

দ্রুত মূলের জন্য একটি ত্রুটিযুক্ত গাছ বিশ্লেষণ বজায় রাখুন - কারণ সনাক্তকরণ এবং সংশোধনমূলক ক্রিয়া।

"বিশ্লেষণাত্মক নির্ভুলতা সবচেয়ে ছোট কণা বাধা দিয়ে শুরু হয়।"