Uobičajene tehnike pripreme uzoraka za GC-MS

Plinska kromatografija-masovna spektrometrija (GC-MS) snažna je analitička tehnika koja se koristi za analizu nestabilnih i poluvodilnih spojeva. Ovisno o prirodi uzorka i ciljanih analita, mogu se koristiti različite tehnike za efikasno pripremanje uzorka. Slede su uobičajene tehnike koje se koriste za pripremu uzoraka zaGC-MS analiza:

Želite znati više o razlici između LC-MS i GC-MS-a, provjerite ovaj članak:Koja je razlika između LC-MS i GC-MS-a?

1. Priprema tečnog uzorka

Razrjeđivanje: tečni uzorci se obično razmatraju u niskom točku ključanja, poput metanola, acetona ili dihlorometana kako bi se postigla koncentracija od približno 0,1 do 1 mg \ / ml. To osigurava da je uzorak kompatibilan s GC sistemom i minimizira rizik za začepljenje ulaza.

Filtracija: Prije analize, uzorak treba filtrirati za uklanjanje čestica koje mogu ometati analizu. A0,22 μm filterse obično koristi.

Centrifugacija: Za uzorke koji mogu sadržavati čvrste tvari, centrifugiranje može pomoći da se tekućina odvoji od bilo kakvog nepriručenog materijala prije nego što se prebaci na bočicu.

2. Čvrsta priprema uzoraka

Raspuštanje: čvrsti uzorci moraju se raspustiti u prikladnom niskom otapanju tačke ključanja. Dodajte malu količinu (nekoliko žitarica) čvrstog do bočice otapala i preveli nekoliko puta kako biste osigurali potpunu raspuštanje.

Derivatizacija: za poluprotilne ili polarne spojeve, možda će biti potrebna derivatizacija kako bi se poboljšala nestabilnost i poboljšala osjetljivost otkrivanja. To uključuje hemijski modificiranje analita kako bi se učinilo nazivnijim GC analizi.

3. Analiza glave šipke

Statički glava: U ovoj metodi, zapečaćena bočica koja sadrži uzorak zadržava se na konstantnoj temperaturi kako bi se omogućilo isparljivim spojevima da difuzne u glavu iznad uzorka. Jednom kada se dosegne ravnoteža, ovaj se oglas može uzorkovati za analizu pomoću šprice za plin.

Dinamična glava (pročišćavanje i zamka): Ova tehnika uključuje prolazak inertnog plina kroz uzorak kako bi se poboljšao ekstrakciju isparljivih komponenti u glavu. Ova metoda značajno povećava osjetljivost koncentrirajućim hladnjacima prije analize.

Želite znati više o tome zašto su bočice za glavu na kromatografiji?, Provjerite ovu članu: Zašto su bočice za glavu koji se koriste u kromatografiji? 12 uglova

4. Tehnike ekstrakcije

Čvrsta faza mikroeproksiranje (SPME): SPME koristi vlaknu obloženu fazom ekstrakcije za apsorbiranje analita iz tečnosti ili plinske faze. Ova tehnika omogućava direktno uzorkovanje bez potrebe za otapalima i posebno je koristan za isparljive spojeve.

Vađenje tečnosti tečnosti i solid faza (SPE): Ove metode se koriste za čišćenje uzoraka odvajanjem analize od ometajućih tvari u složenim matricama prije analize GC-MS.

5. Savjeti za fokusiranje

Pročišćavanje dušika: Ova tehnika koristi se za koncentriranje uzoraka isparavanjem otapala pod potokom dušika, što pomaže u smanjenju uzorka uzorka.

Razmatranja pripreme uzoraka

Osigurajte da su svi korišteni otapala isparljivi i pogodni za GC-MS; Treba izbjegavati vodu i nevolatilni otapala.

Uzorci ne smiju sadrže jake kiseline, baze, soli ili druge kontaminante koji mogu oštetiti GC stupac ili ometati analizu.

Konačni uzorci trebaju biti bez čestica i poželjno su pripremljeni uStaklene bočice kako bi se spriječilo ispiranje materijala iz plastike.

Za više informacija o autosampler bočicama za plinsku kromatografiju pogledajte ovaj članak: 2 ml autosampler bočice za plinsku hromatografiju

Zaključak

Efektivne tehnike pripreme uzoraka su neophodne za uspješnu analizu GC-MS-a. Svaka metoda ima svoje prednosti i ima određene aplikacije ovisno o prirodi uzorka i ciljnom spoju. Upotrebom ovih tehnika, analitičari mogu poboljšati tačnost, osjetljivost i obnovljivost svojih rezultata, na kraju dobivajući pouzdanije podatke u raznim poljima kao što su nadgledanje okoliša, sigurnost hrane i farmaceutskih proizvoda.