Priprema i filtracija uzorka: osiguravanje kvalitete u kromatografiji

Pravilni pripravni spremnici za čišćenje uzoraka, uklonite čestice, obogaćuju analize, a po potrebi, derivatiziranje-eliminira preko 90% osnovne anomalije buke i tlaka, osiguravajući oštre vrhove i stabilne osnovne osnove. Neuspjeh ovdje rezultira vrhunskom repom, oslanjem osnova ili blokade stupca.

1. Interferencija o kontaminaciji i matricama

Problem

• Osnovna linija i rastuća buka nejasne manje vrhove.

• Neočekivani vrhovi pojavljuju se iz procvatosti nečistoća.

• Loša reproduktivnost između injekcija.
  

  

Prouzrokovati

• Prekidači u staklenoj posuđe: Nepotpuno pranje kiseline lišće silikata; Plastični softver može leach plastikerizeri.

• Sredstva za čišćenje: Praćenje organa u otapalima ispiranja ostaju adsorbirane.

• ŽIVOTNICI: Laboratorijska prašina i Vocs Adsorb na otvorene uzorke.
  

  

Rešenje

1. Strogo čišćenje SOP: Kiselina natopi → ultrazvučni čisto-vodeni ispiranje → azot suh za staklenizer; Namjenski deterdžent za plastiku.

2. Prefiltracija: Centrifuga pri 3000 o 30 min ili koristite prefilter od 5 μm prije finalnog filtracije 0,22μm.

3. Kontrolirano okruženje: Nastupite pripremu u kapuljaču od laminarne protoke za minimiziranje kontaminacije u zraku.
   
   

2. Filter začepljenje sa nekompatibilnih filtera

Problem

• Autosampler alarmi pod pritiskom i česte zamjene igle.

• Smanjen protok, nedosljedna vršna područja.

• Povišen ulaz u bageru i stupcu.
  

  

Prouzrokovati

• Membrana neusklađenost: najlonski nabrekkivanje u organskim otapalima; PVDF se puze na povišenoj temperaturi.

• Nepravilna veličina pora: 0,22μm filtri za hvatanje finih partikulacija, ali smanjuju protok; 0,45μm filtri mogu još uvijek začepiti mikrokristalima.

Rešenje

1. Membranska matrica solvena: Koristite hidrofilne PES \ / MCE za vodenu (PH4-8), hidrofobični PTFE \ / PVDF za organske faze; Izbjegavajte celulozu acetat u jakim kiselinama.

2. Odaberite odgovarajuću veličinu pora: Koristite 0,45μm za rutinsku HPLC, 0,22μm za UHPLC ili praćenje; Uzorci visokog viskoznosti prefiltera kroz 5 μm.

3. Monitor Δp: Rastu pritiska; Zamijenite filter kada se raste pravac povećava> 15%.
   
   

   

3. Hemijska nespojivost solvent-membrane

Problem

• Filtrirani uzorak izgleda oblačno ili nosi čestice.

• Nova osnovna buka ili duh vrhova post-filtracija.

• Smanjeni oporavak analita.
  

  

Prouzrokovati

• Oticanje otapala: THF nabubre PTFE, mijenja veliku pora i protok pora.

• Membranski ispis: najlon u obliku formičke kiseline oslobađa oligomere koji apsorbiraju u 214nm.

Rešenje

1. Test kompatibilnosti: Namočite filter u namjeravanom otapalu za 24h na 25 ° C; pregledajte za oticanje ili promjenu težine.

2. Pilot LC-MS test: Uporedite ukupne jonske hromatograme filtriranog u odnosu na nefiltrirani uzorak.

3. Koristite filtere sa niskim ležerima: Ultrazvučni PTFE ili PES bez ljepila.
   
   

Sistem kvaliteta: Ispravljanje odbrane - praćenje

Odbrana

Standardizirajte SOP-ove za čišćenje, filtraciju i membransku odabir za sprečavanje grešaka.

Nadgledanje

Snimanje protoka, bahaka i prazne uzorke osnovne osnove za otkrivanje drikata.

Korekcija

Održavajte analizu stabla greške za brzu identifikaciju uzroka korijena i korektivne akcije.

"Analitička preciznost započinje presretanjem najmanju česticu."