Sample Pagpangandam ug Pag-filtration: Pagsiguro sa kalidad sa Chromatography

Tukma nga sample prep-limpyo nga mga sudlanan, kuhaa ang mga partikulo, pag-analisar sa kalamboan, ug kung gikinahanglan, gitangtang ang mga anomaliya sa base ug mga strong base. Ang kapakyasan dinhi moresulta sa peak coailing, pag-dripting sa mga baselin, o pagbuto sa kolum.

1. Intaminasyon & matrix pagpanghilabot

Problema

• Ang Baseline Drift ug Pagtaas sa Kasaysayan dili klaro nga menor de edad nga mga taluktok.

• Ang wala damha nga mga taluktok makita gikan sa mga hugaw nga hugaw.

• Dili maayo nga pag-usab sa mga injections.
  

  

Hinungdan

• Mga Residuals sa Glassware: Dili kompleto nga paghugas sa acid nga mga dahon nga silicate; Ang plasticware mahimong moadto sa mga plasticizer.

• Mga ahente sa pagpanglimpiyo: Ang mga organics sa pagsubay sa mga rinse sa mga solvent nagpabilin nga adsorbed.

• Mga partido sa kalikopan: Lab Air Dust ug VOCS Adsorb sa bukas nga mga sampol.
  

  

Tubag

1. Higpit nga paghinlo sa SOP: Acid matum → ultrasonic purong-water rinse → nitrogen nga uga alang sa salamin sa bildo; Gipahinungod nga sabaw alang sa mga plastik.

2. Pre-Filtration: Centrifuge sa 3000RPM alang sa 10min o paggamit sa usa ka 5μm prefilter sa wala pa ang katapusan nga 0.22μm nga pagsala.

3. Kontrol nga Kalikopan: Paghimo prep sa usa ka laminar-flow hood aron maibanan ang kontaminasyon sa hangin sa hangin.
   
   

2. Pag-filter sa clogging gikan sa dili managsama nga mga pagsala

Problema

• Ang mga autosampler pressure alarms ug kanunay nga mga kapuli sa dagum.

• Mikunhod nga rate sa pag-agay, dili managsama nga mga lugar nga matulin.

• Ang gibayaw nga backpressure ug kolum sa pag-bloke sa kolum.
  

  

Hinungdan

• Membrane Mismatch: Ang mga Nylon nag-swells sa mga organikong solvents; Ang mga PVDF nag-agay sa taas nga temperatura.

• Sayup nga gidak-on sa lungag: 0.22μm nga mga filters nga maayo ang mga lagdok apan pagkunhod sa pag-agos; 0.45μm nga mga filter mahimo pa nga mag-clog sa mga microcrystals.

Tubag

1. Lamad-solvent matrix: Gamita ang hydrophilic pes \ / MPE alang sa usa ka tubigon (Ph4-8), hydrophobhobic ptfe \ / PVDF alang sa mga organikong hugna; Paglikay sa cellulose acetate sa mga lig-on nga asido.

2. Pilia ang Husto nga Dore nga gidak-on: Paggamit 0.45μm alang sa naandan nga HPLC, 0.22μm alang sa UHPLC o Trace Work; Prefilter High-Viscy Samples pinaagi sa 5μm.

3. Monitor ΔP: Pagsubay sa pagtaas sa pressure; Pag-ilis sa pagsala kung ang pagtaas sa backpressure> 15%.
   
   

   

3. Ang dili matupngan nga kemikal nga kemikal nga solvent-membrane

Problema

• Ang Filterter Sample nagpakita nga madulom o nagdala mga partikulo.

• Bag-ong Basura sa Base sa Base o Ghost Peaks Post-Filtration.

• Ang pagkunhod sa pag-ayo sa analista.
  

  

Hinungdan

• Solvent nga paghubag: thf swells ptfe, pag-usab sa gidak-on sa lungag ug pag-agos.

• Ang Memblage Lefaced: Nylon sa formic acid nagpagawas sa mga oligomer nga mosuhop sa 214nm.

Tubag

1. Pagsulay sa Pagpahiangay: Soak filter sa gituyo nga lapalapa alang sa 24h sa 25 ° C; pag-inspeksyon alang sa pagbag-o o pagbag-o sa timbang.

2. Pagsulay sa Pilot Lc-Ms: Itandi ang total nga ion chromatograms nga gisala batok sa dili mabag-o nga sample.

3. Paggamit mga filter nga low-leach: Ultrasonic-Welded PTFE o PES nga wala'y mga adhesives.
   
   

Ang kalidad nga sistema: Pag-monitor sa depensa nga depensa

Panalipod

I-standardize ang mga SOPS alang sa paglimpyo, pagsala, ug pagpili sa lamad aron mapugngan ang mga sayup.

Pag-monitor

Pagrekord sa rate sa pag-agay, backpressure, ug blangko nga sample nga mga baseline aron mahibal-an ang pag-andar.

Paghusto

Hupti ang usa ka pag-analisar sa kahoy nga pag-analisar alang sa paspas nga hinungdan sa pagpaila sa hinungdan ug pagtul-id.

"Ang pag-analisar sa pag-analisar nagsugod sa paghunong sa labing gamay nga tipik."