Tecniche di preparazione di mostra cumuni per GC-MS

A spettrometria di cromatografia di gas-massa (GC-MS) hè una putente tecnica analitica usata per analizà cumposti volatili è semivolatili. Sicondu a natura di l'errore di mostra è di destinazione, una varietà di tecniche pò esse impiegata per preparà effittivamenti à a mostra. E seguenti sò tecniche cumuni utilizati per preparà mostri perAnalisi gc-ms:

Vulete sapè di più nantu à a differenza trà LC-MS è GC-MS, per piacè verificà questu articulu:Chì hè a differenza trà LC-MS è GC-MS?

1. A preparazione di mostra liquidu

Diluzione: Succli liquidi sò tipicamente diluiti in un metanol di point di bassu, cum'è l'acetone, o diclorometru per ottene una cuncentrazione di circa 0,1 à 1 ml \ / ml. Questa assicura chì a mostra hè cumpatibile cù u sistema GC è minimizeghja u risicu di imbarcà l'inlet.

A filtrazione: Prima di l'analisi, a mostra s'hè esse filtratu per sguassà qualsiasi particelle chì ponu interferiscenu cù l'analisi. A0,22 μm filtruhè tipicamente usatu.

Centrifugazione: Per i mostri chì ponu cuntene solidi, centrifuga ponu aiutà à separà u liquidu da qualsiasi materiale indispettatu prima di trasfirisce à un vial.

2. A preparazione di mostra solida

Dissoluzione: I mostri solidi anu da esse dissoltu in un solvente di puntu bassu bassu adattatu. Aghjunghjite una piccula quantità (uni pochi di grani) di u solidu à un vial di solvente è invertisce parechje volte per assicurà a dissoluzione completa.

Derivatizazione: Per i cumposti semi-volatili o polari, derivatizazione pò esse necessariu per rinfurzà a volatilità è di migliurà a sensibilità di detectazione. Questu implica chimicamente mudificà l'analiticu per fà l'analisi di più amaneabile à GC.

3. Analisi di capu

Un capu staticu: In questu mudellu, un vial pusatu chì cuntene u campione selezzione in una temperatura custante per permette micca cumposte volatili à u headspuse. Una volta l'equilibriu hè righjuntu, questu capu pò esse campionatu per l'analisi aduprendu una siringa di gas.

Tecnica Dinamica (purge è trappula): Questa tecnica implica un gas inert à traversu u mostra per rinfurzà l'estrazione di i cumpunenti volatili. Stu metudu aumenta significativamente a sensibilità per cuncentrazione di volatili prima di l'analisi.

Vulete sapè di più nantu à perchè sò i vials di Headspace utilizati in cromatografia?, Verificate stu Artice: Perchè i viali di capu usavanu in cromatografia? 12 anguli

4. Tecniche d'estrazione

MicroExtrazione di Phase Solidi (SPME): u spme usa un fibra confidatu cù una fasa d'estrazione per assorbe l'analisi da una fase liquida o di gas. Questa tecnica permette di campione diretta senza a necessità di solventi è hè particularmente utile per i cumposti volatili.

L'estrazione liquida liquida (LL) è l'estrazione di fasi solidi: Questi metudi sò usati per pulizziari mostri da l'analisi di l'interferimentu prima di l'analisi di GC-MS.

5. Cunsiglii per u focus

Nitrogenu purging: Questa tecnica hè aduprata per cuncentrazione i mostri per evaporà i solviti sottu un flussu di nitrogenu, chì aiuta à riduce u voluminu di mostra di mostra.

Cunsiderazioni di preparazione di mostra

Assicuratevi chì tutti i solventi utilizati sò volatili è adattati per GC-MS; L'acqua è i solventi nonvolatili anu da esse evitati.

Mostri ùn deve micca cuntene acidi forti, base, sali, o altri cuntaminanti chì puderianu dannu a colonna GC o interferisce cù l'analisi.

I mostri finali anu da esse liberi di particelle è sò preferibile preparati inviali di vetru per prevene à ferisce di i materiali da u plasticu.

Per più infurmazione nantu à ciali autosamper per a cromatografia di gas, si riferite à stu articulu: 2 ml autosampler vials per cromatografia di gas

Cunclusione

E tecniche di preparazione di mostra efficace sò essenziali per l'analisi GC di successu GC-MS. Ogni metudu hà i so vantaghji è hà applicazioni specifiche secondu a natura di a mostra è u cumpostu di destinazione. Impieggi sti tecniche, analisti pò migliurà l'preccurata, a sensibilità, è riprudutachita di i so risultati di sfusione cum'è a sicurità ambientale, è farmaceutici.