Preparazione di mostra & Filtration: assicurendu a qualità in cromatografia

Complienti puliti Prep-Clean Prep-Clean, Elimina e particulate, e ferrine analetti, è, se ci era bisognu, derivatize-eliminazioni per u 90% di e pressioni steise, assicurati à a cesulazioni. Fallimentu quì risultati in coaia di piccu, baselini deriva, o bloccu di colonna.

1. Contaminazione & Matrix Interferenza

Pru prublema

• A baseline drift è risuscente rumore oscure cimi.

• I cimi inespettati appariscenu da e impurità riti.

• Povera riproducibilità trà iniezioni.
  

  

Caducà

• Residuali in vetru: lavu incomplete di l'acidu foglie in silica; u spettore di u plastico pò leach.

• Agenti di pulizia: Organica di u traccia in rinfriscà i solventi restanu adsorbed.

• SOEDUATATIVITÀ AMBIENTALE: Laboratoriu AIR è VocsSorb ADSorb nantu à mostri aperti.
  

  

Soluzione

1. Stretta pulizia sop: Acidu Sumero → Incunque Rinse à manghjà pure → nitrogenu secca per vetru; detergente dedicatu per plastica.

2. Pre-filtrazione: Centrifuga à 3000rpm per 10min o aduprate un prefiltero 5μm prima di a filtrazione finale 0.22.

3. Ambiente cuntrullatu: Realizà prep in un caprettu lampinariu per minimizzà a contaminazione di l'aereu.
   
   

2. Filtru imbottitu da filtri incompatibili

Pru prublema

• Alarmi di pressione autosampler è i sustituzioni di agulla frequente.

• Decretate Flussu di Flussu, Zoni Peak Inconsistenti.

• Elevated Heavpressusu è Columm di Inlet di Column.
  

  

Caducà

• Mismatch di Membrane: nylon ghiacciati in solventi organici; Pvdf creeps à a temperatura elevata.

• Dimensione Pore incorrecte: 0,22 filtri di l'μm trappule particulate, ma riduce u flussu; 0.45 Filters diμm pò ancu clog in microcrietà.

Soluzione

1. Media di solvente di Membane: Aduprà pesi idrophilic \ / mce per aquoosa (ph4-8), idrofobic ptfe \ / pveld per fasi organiche; evitate l'acetate di cellulosa in acidi forti.

2. Selezziunate a dimensione di u portu propiu: Utilizate 0,45 μm per HOLT HLLC, 0,22μm per u travagliu di uhplc o di traccia; Prefiltrà mostre di alta viscosità attraversu 5μm.

3. Monitor δp: Pista a crescita di a pressione; rimpiazzà filtru quandu a backpressure aumenta> 15%.
   
   

   

3. Incompatibilità chimica di membrana

Pru prublema

• Esempiu filtratu appare nuvoloso o porta particelle.

• New Baseline rumore o fantastica di filtrazione di fantastica.

• Ripresa di analisi.
  

  

Caducà

• Solventu di u Swelling: Thf Swells PTFe, altera a dimensione di pori è flussu.

• Leachables di Membrane: Nylon in l'acidu formiche libera oligomeri chì assorbanu à 214nm.

Soluzione

1. Prest di Compatibilità: Filtru di Soak in Solvent Intenziale 24h à 25 ° C; inspeccionà per l'influenza o u cambiamentu di pesu.

2. Pilotu lc-ms test: Comparate i cromatogrammi di ioni totali di filtrate vs di mostra senza filu.

3. Aduprà filtri di bassu leach: PTFE ontrasonica o peste senza adesivi.
   
   

Sistema di Qualità: Correzione di a Difesa

Difesa

Standardizza di i pulizia per a pulizia, filtrazione, è a selezione di a membrana per prevene l'errori.

Monitoraghju

Tariffa di u flussu di registrazione, u backpressure, e baselini di mostra in biancu per detectà a deriva.

A correzione

Mantene l'analisi di l'arburu di difettu per l'identificazione di a radica è a causa corretta

"A precisione analitica cumencia cù l'intercepzione di a particella più chjuca".