Jaké netěsné sloučeniny jsou analyzovány pomocí GC-MS?

Spektrometrie plynové chromatografie-hmotnosti (GC-MS) je výkonná analytická technika, která se široce používá k analýze těkavých a semivolatilních sloučenin. Může však být také použit k analýze nevolatilních sloučenin různými metodami, včetně derivatizace. Tento článek zkoumá typy nevolatilních sloučenin analyzovaných GC-MS, jejich důležitost a metody používané k jejich jejich detekci.

Chcete se dozvědět více o rozdílu mezi LC-MS a GC-MS, zkontrolujte prosím tento článek:Jaký je rozdíl mezi LC-MS a GC-MS?

Co jsou nevolativní sloučeniny?

Neovolativní sloučeniny jsou látky, které se snadno neodpařují při teplotě místnosti. Obecně mají vyšší molekulovou hmotnost a polaritu, což je činí méně vhodnými pro přímou analýzu pomocí GC-MS bez modifikace. Mezi běžné příklady patří:

Polymery a přísady: látky používané v plastech a balicích materiálech.

Biomolekuly: jako jsou aminokyseliny, proteiny a některé lipidy.

Farmanice: aktivní farmaceutické složky (API) a jejich metabolity.

Environmentální znečišťující látky: Přetrvávající organické znečišťující látky (POPS) a těžké kovy.

Derivatizační techniky

Pro analýzu nevolatilních sloučenin pomocí GC-MS je často vyžadována derivatizace. Tento proces zahrnuje chemickou modifikaci sloučeniny, aby se zvýšila její volatilita nebo stabilitu. Mezi běžné derivatizační metody patří:

Silanizace: Nahrazení aktivních atomů vodíku ve funkční skupině silikonovou skupinou (např. Trimethylsilyl). Tato metoda je účinná pro alkoholy, aminy a karboxylové kyseliny.

Acylace: Tato metoda zavádí acylové skupiny pro zvýšení volatility a běžně se používá pro mastné kyseliny a aminokyseliny.

Methylace: Tato technika přidává methylové skupiny do sloučenin, aby se zvýšila těkavost a detekovatelnost.

Tyto derivatizační techniky mohou transformovat neaunátilní sloučeniny na formu, kterou lze účinně analyzovat pomocí GC-MS.

Další informace o lahvičkách pro autosamplery pro plynovou chromatografii naleznete v tomto článku:2 ml autosamplerových lahviček pro plynovou chromatografii

Jaké netěkavé sloučeniny lze použít k analýze GC-MS?

1. Environmentální znečišťující látky

GC-MS se široce používá k analýze nezávislých organických nebezpečných látek uvedených environmentálními agenturami. Například Americká agentura pro ochranu životního prostředí (EPA) navrhla metody analýzy priorit znečišťujících látek, jako jsou:

Polychlorované bifenyly (PCB): průmyslová chemikálie známá pro jeho environmentální perzistenci.

Pesticidy: Zbytky ze zemědělských praktik, které kontaminují půdu a vodu.

Detekční limity pro tyto sloučeniny jsou obvykle mezi 1 a 28 ppb, což prokazuje vysokou citlivost GC-MS, pokud jsou kombinovány s vhodnými extrakčními technikami, jako je mikroextrakce pevné fáze (SPME).

2. analýza bezpečnosti potravin

V oblasti bezpečnosti potravin se GC-MS používá k identifikaci netěkavých kontaminantů, které mohou migrovat z obalových materiálů do potravin. Tyto kontaminanty zahrnují:

Pasticiíry: Chemikálie přidané do plastů, aby se zvýšila flexibilita; Příklady zahrnují ftaláty.

Přísady: Například antioxidanty nebo konzervační látky, které mohou do jídla vyluhovat.

Schopnost analyzovat tyto sloučeniny je rozhodující pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a dodržování regulačních standardů.

3. farmaceutické sloučeniny

Farmaceutická analýza často vyžaduje identifikaci netěkavých farmaceutických složek a jejich metabolitů. Příklady zahrnují:

Aktivní farmaceutické složky (API): Primární složka zodpovědná za terapeutický účinek.

Metabolity: produkty vytvořené během metabolismu léčiva v biologickém systému.

GC-MS umožňuje podrobnou analýzu těchto sloučenin, které pomáhají ve farmakokinetických studiích a vývoji formulace léčiva.

4. Biologické vzorky

V metabolomice se GC-MS používá k analýze netěžkových metabolitů v komplexních biologických vzorcích, jako je moč nebo krev. Obvykle analyzované sloučeniny zahrnují:

Aminokyseliny: stavební kameny proteinů, které mohou naznačovat nutriční stav nebo metabolické poruchy.

Organické kyseliny: Metabolity zapojené do různých biochemických cest.

Tato aplikace je rozhodující pro pochopení metabolických podpisů v kontextu zdraví a nemocí.

Analytické metody GC-MS

Příprava vzorku

Při analýze netěkavých sloučenin pomocí GC-MS je efektivní příprava vzorku nezbytná. Techniky mohou zahrnovat:

Extrakce kapalina-kapalina (LLE): odděluje analyty od vodných matric.

Extrakce pevné fáze (SPE): před analýzou koncentruje analyty ze složitých směsí.

Instrumentace

Typické nastavení GC-MS zahrnuje:

Plynový chromatograf: odděluje těkavé komponenty na základě jejich rozdělení mezi stacionárními a mobilními fázemi plynu.

Hmotnostní spektrometr: Identifikuje sloučeniny na základě jejich poměru hmotnosti k náboji (m \ / z) a poskytuje strukturální informace.

Analýza dat

Po získání hmotnostního spektra zahrnuje analýza dat porovnávání hmotnostního spektra se známou knihovnou nebo databází, aby se přesně identifikovala sloučenina. Pokročilé softwarové nástroje usnadňují toto srovnání, a tím zvyšují identifikaci.

Znáte rozdíl mezi lahvičkami HPLC a lahvičky GC? Podívejte se na tento článek:Jaký je rozdíl mezi lahvičkami HPLC a lahvičkami GC?

Závěr

Spektrometrie plynové chromatografie-masa zůstává klíčovou technologií v analytické chemii pro detekci nevolatilních sloučenin v různých oborech, jako je environmentální věda, bezpečnost potravin, léčiva a metabolomika. Zatímco přímá analýza těchto sloučenin je náročná kvůli jejich vlastním vlastnostem, derivatizační techniky výrazně rozšířily rozsah aplikací GC-MS. Jak se analytické metody neustále vyvíjejí, GC-MS bude pravděpodobně hrát stále důležitější roli při zajišťování bezpečnosti a dodržování odvětví a zároveň usnadňuje pokrok ve vědeckém výzkumu.