Běžné techniky přípravy vzorku pro GC-MS

Spektrometrie plynové chromatografie-hmotnosti (GC-MS) je výkonná analytická technika používaná k analýze těkavých a semivolatilních sloučenin. V závislosti na povaze analytů vzorku a cílů lze pro efektivní přípravu vzorku použít různé techniky. Následující jsou běžné techniky používané k přípravě vzorkůAnalýza GC-MS:

Chcete se dozvědět více o rozdílu mezi LC-MS a GC-MS, zkontrolujte prosím tento článek:Jaký je rozdíl mezi LC-MS a GC-MS?

1. Příprava vzorku kapaliny

Ředění: Vzorky kapaliny jsou obvykle zředěny v rozpouštědle nízkého bodu varu, jako je methanol, aceton nebo dichlormethan, aby se dosáhlo koncentrace přibližně 0,1 až 1 mg \ / ml. Tím je zajištěno, že vzorek je kompatibilní se systémem GC a minimalizuje riziko ucpávání vstupu.

Filtrace: Před analýzou by měl být vzorek filtrován, aby se odstranil všechny částice, které mohou narušit analýzu. AFiltr 0,22 μmse obvykle používá.

Centrifugace: U vzorků, které mohou obsahovat pevné látky, může centrifugace pomoci oddělit kapalinu od jakéhokoli nevyřešeného materiálu před převodem do lahvičky.

2. příprava solidního vzorku

Rozpuštění: Pevné vzorky musí být rozpuštěny ve vhodném rozpouštědle nízkého bodu varu. Přidejte malé množství (několik zrn) pevné látky do lahvičky rozpouštědla a několikrát invertujte, abyste zajistili úplné rozpuštění.

Derivatizace: U poloobvojových nebo polárních sloučenin může být derivatizace nezbytná pro zvýšení volatility a zlepšení citlivosti na detekci. To zahrnuje chemickou modifikaci analytu tak, aby byl přístupnější pro analýzu GC.

3. analýza prostoru pro hlavy

Statický prostor pro hlavu: V této metodě je utěsněná lahvička obsahující vzorek držena při konstantní teplotě, aby se těkavé sloučeniny umožnily rozptýlit do prostoru hlavy nad vzorkem. Jakmile je dosaženo rovnováhy, může být tento prostor pro hlavu vzorkován pro analýzu pomocí plynové stříkačky.

Dynamický prostor pro hlavy (Purge and Trap): Tato technika zahrnuje průchod inertního plynu skrz vzorek, aby se zvýšila extrakce těkavých složek do prostoru hlavy. Tato metoda významně zvyšuje citlivost koncentrováním těkavých látek před analýzou.

Chcete se dozvědět více o tom, proč se v chromatografii používají lahvičky s headspace?, Prosím zkontrolujte tuto artice: Proč se v chromatografii používají lahvičky s headspace? 12 úhlů

4. Extrakční techniky

Mikroextrakce pevné fáze (SPME): SPME používá vlákninu potaženou extrakční fází k absorbování analytu z kapalné nebo plynné fáze. Tato technika umožňuje přímé vzorkování bez potřeby rozpouštědel a je zvláště užitečná pro těkavé sloučeniny.

Extrakce kapalina-kapalina (LLE) a extrakce pevné fáze (SPE): Tyto metody se používají k čištění vzorků oddělením analytů od interferujících látek do komplexních matic před analýzou GC-MS.

5. Tipy pro zaostření

Procházení dusíku: Tato technika se používá k koncentraci vzorků odpařením rozpouštědel pod proudem dusíku, což pomáhá snižovat objem vzorku při zachování analytů.

Úvahy o přípravě vzorků

Zajistěte, aby všechna použitá rozpouštědla byla volatilní a vhodná pro GC-MS; Je třeba se vyhýbat vodě a netěkavé rozpouštědle.

Vzorky nesmí obsahovat žádné silné kyseliny, báze, soli nebo jiné kontaminanty, které by mohly poškodit sloupec GC nebo narušit analýzu.

Konečné vzorky by měly být bez částic a jsou výhodně připraveny vSkleněné lahvičky zabránit vyluhování materiálů z plastu.

Další informace o lahvičkách pro autosamplery pro plynovou chromatografii naleznete v tomto článku: 2 ml autosamplerových lahviček pro plynovou chromatografii

Závěr

Efektivní techniky přípravy vzorku jsou nezbytné pro úspěšnou analýzu GC-MS. Každá metoda má své výhody a má specifické aplikace v závislosti na povaze vzorku a cílové sloučeniny. Použitím těchto technik mohou analytici zlepšit přesnost, citlivost a reprodukovatelnost jejich výsledků a nakonec získat spolehlivější údaje v různých oborech, jako je monitorování životního prostředí, bezpečnost potravin a lékárny.