Mae rhai samplau yn dal i fod yn amhosibl eu chwistrellu'n uniongyrchol ar ôl rhag-driniaeth. Mae angen deilliadu i wneud cyfansoddion heb amsugno UV neu fflworoleuedd y gellir eu canfod gan synwyryddion UV neu fflworoleuedd.

Yn gwella sensitifrwydd
Gwella gwahanu (newid ansawdd)

Mae materion posibl yn cynnwys colli sampl, halogiad, adweithiau anghyflawn, neu sgil-gynhyrchion lluosog, a allai effeithio ar gywirdeb neu gyflwyno gwallau.

Hidlo Sampl

Rhaid i samplau LC fod yn unffurf ac yn rhydd o ronynnau; gall gronynnau niweidio'r chwistrellwr neu rwystro'r golofn. Mae camau yn cynnwys:

Ysgwydwch y sampl cyn y pigiad a gwiriwch am ronynnau, cymylogrwydd neu emylsiynau
Os gwelir gronynnau, hidlwch y sampl gan ddefnyddio pilen a all gadw gronynnau ≥0.15μm

Materion posibl: halogiad sampl, arsugniad lleihau crynodiad cydrannau, ac anweddiad toddyddion yn achosi gwallau.

Dulliau Echdynnu

Mae echdynnu yn gwahanu dadansoddau oddi wrth gyd-doddyddion neu'n cael gwared ar sylweddau sy'n ymyrryd (e.e., proteinau). Dylai toddyddion organig fod yn wenwynig isel, yn gyfnewidiol, yn isel mewn amhureddau, ac yn hydoddi'r sampl yn dda.

Toddyddion cyffredin: ether diethyl, asetad ethyl, dichloromethan, clorofform, bensen, neu gymysgeddau.

Ar ôl echdynnu, gellir chwistrellu samplau yn uniongyrchol neu eu crynhoi i gynyddu crynodiad a sensitifrwydd analyte.

Echdynnu Sampl sy'n Hydoddi mewn Dŵr

Cydrannau asidig a halwynau: echdynnu amhureddau â thoddydd organig, addasu i asidig, yna echdynnu neu chwistrellu; neu sychu o dan N₂ a hydoddi mewn toddydd priodol cyn pigiad.
Cydrannau a halwynau sylfaenol: echdynnu amhureddau gyda hydoddydd organig, addasu i sylfaenol, yna echdynnu neu chwistrellu; neu sychu o dan N₂ a hydoddi mewn toddydd priodol cyn pigiad.
Cydrannau niwtral: echdynnu amhureddau â thoddydd organig, yna dadansoddi'n uniongyrchol yn ôl cromatograffaeth cyfnod gwrthdro.

Echdynnu Sampl Hydawdd Braster

Echdynnu â thoddydd organig neu chwistrellu'n uniongyrchol; neu sychu o dan N₂ a hydoddi mewn toddydd priodol cyn pigiad.

Ffynonellau Halogiad

Ffynonellau halogi posibl wrth ddadansoddi:

Math o Halogiad	Ffynhonnell	Mesurau Atal
Amgylcheddol	Nwyon niweidiol, llwch, aerosolau	Cadwch ystafell offer yn ynysig, yn lân; gosod AC; rheoli lleithder <70%; atal lleithder, cyrydiad, dirgryniad
Cynwysyddion	Gwydr, cerameg, cwarts, llestri labordy plastig	Dewiswch gynwysyddion priodol fesul math o sampl; glanhau'n drylwyr
Adweithyddion	Adweithyddion gradd nad ydynt yn gromatograffeg	Defnyddiwch adweithyddion gradd cromatograffaeth, purdeb uchel neu radd ddadansoddol

Paratoi Ateb Safonol

Paratoi datrysiad safonol mewnol yn gyntaf; defnyddio'r un swp mewn safonau a samplau i leihau gwallau
Rhaid i sylweddau fod yn radd cromatograffaeth ac yn sefydlog
Storio toddiannau safonol mewn poteli brown ar dymheredd isel
Ar gyfer fitaminau, defnyddiwch fflasgiau cyfeintiol brown neu amddiffynwch rhag golau

Problemau Cyffredin mewn Rhag-drin Sampl ac Atebion

Problem	Achos	Ateb
Uchafbwyntiau digyswllt mewn cromatogram	Hidlo halogiad	Mwydwch hidlydd mewn toddydd sampl a chwistrelliad prawf Newid math yr hidlydd Defnyddiwch dechnegau glanhau eraill
Ymateb brig isel (yn enwedig samplau crynodiad isel)	Arsugniad ar wyneb hidlo	Newid math yr hidlydd Prosesu pob sampl o dan yr un amodau Defnyddiwch dechnegau glanhau eraill
Gwellhad isel	Echdynnu anghyflawn	Cynyddu amser echdynnu, defnyddio toddydd poeth Addaswch y dull glanhau
Copaon wedi'i ehangu, oes colofn fyrrach	Sampl ymyrraeth a halogiad	Gwella'r dull glanhau
Cywirdeb gwael	Adferiad anghyflawn	Optimeiddio neu ddisodli deilliad, gwahanu, echdynnu, neu amodau eraill Defnyddio trin awtomataidd i wella manwl gywirdeb

Pâr o:

Hynod o Uchel \/ Effeithiau Tymheredd Isel ac Amlygiad Golau ar Sefydlogrwydd Sampl: Theori a Methodoleg

Nesaf:

Yn ôl i'r Rhestr