ffiolau amsugno isel, triniaethau wyneb ffiol, ffiolau wedi'u silaneiddio, ffiolau wedi'u gorchuddio â PEG, cotio PFDCs

Mewn dadansoddiadau sensitifrwydd uchel, gall colledion arsugniad ar arwynebau ffiol gyfyngu ar gywirdeb canfod. Mae grwpiau silanol cynhenid ​​(SI -OH) ac olrhain amhureddau metel mewn gwydr yn ffurfio bondiau hydrogen neu ryngweithio electrostatig â moleciwlau sampl, cyfansoddion pegynol neu gwefredig ansymudol ar wal y ffiol. Mae ffiolau borosilicate heb eu trin yn aml yn cynhyrchu adferiadau cyffuriau pegynol neu biomoleciwlau o dan 80%, ac mae llifoedd gwaith samplu awtomataidd yn dioddef pydredd signal sylweddol dros dynnu atynt dro ar ôl tro. Mae gwerthwyr yn argymell ffiolau gwydr wedi'u silaneiddio ar gyfer dadansoddiadau pegynol iawn sy'n dueddol o arsugniad gwydr, ac mae astudiaethau'n dangos bod samplau lefel PPB hyd yn oed yn colli signal mewn gwydr heb ei drin o fewn munudau. Felly, mae pasio neu orchudd arwyneb yn hanfodol ar gyfer cywirdeb lefel olrhain.

2. Safleoedd Gweithredol Gwydr a Mecanweithiau Amsugno

a. Grwpiau silanol ac ïonau metel
  i. Mae grwpiau SI -OH wyneb yn rhwymo dadansoddiadau pegynol yn anadferadwy
  II. Mae ïonau metel olrhain yn ffurfio rhyngweithiadau electrostatig â moleciwlau gwefredig

b. Sioc Toddydd
  i. Gall toddyddion organig (e.e., ACN, MEOH) ddiraddio haenau pasio, gan ddatgelu safleoedd gweithredol newydd

c. Halogiad cario drosodd
  i. Mae moleciwlau gwefru neu hydroffilig gweddilliol ar y wal yn cynhyrchu copaon ysbrydion mewn rhediadau dilynol

d. Effeithiau System Awtomataidd
  i. Mae pigiadau dro ar ôl tro mewn systemau trwybwn uchel yn cynyddu trapio dadansoddiadau pegynol neu olrhain
  II. Mae colli signal yr adroddir amdano yn aml yn fwy na 10% dros amser

3. Egwyddorion Triniaeth Arwyneb: Dadactifadu yn erbyn Gorchudd

3.1 dadactifadu traddodiadol

a. Tanio tymheredd uchel (~ 800 ° C)
  i. Yn clirio rhywfaint o si -oh ond yn gadael ïonau metel yn gyfan

b. Golchi asid (e.e., 6 m hcl)
  i. Yn cael gwared ar ïonau metel ond arwyneb gwydr garw

c. Golchiad Sylfaen (e.e., 1 M NaOH)
  i. Yn cynhyrchu safleoedd Si -o⁻ ychwanegol, yn wrthgynhyrchiol

d. Cyfyngiadau
  i. Dim ond gostyngiad rhannol mewn safleoedd gweithredol ar swbstrad gwydr

3.2 Silanization

a. Triniaeth organosilane o dan wactod
  i. Mae organosilanes (e.e., methylsilane) yn ffurfio bondiau Si -O -Si cofalent â silanolau arwyneb
  II. Yn creu rhwystr hydroffobig sy'n gwrthsefyll gwres, asidau a seiliau
  iii. Yn gostwng tensiwn arwyneb ac yn adfer adferiad dadansoddwr pegynol i dros 90%

b. Enghreifftiau Gwerthwr
  i. Ffiolau silaneiddio “dv” ar gyfer dadansoddiad cyfansawdd pegynol (dyfroedd)

3.3 haenau swyddogaethol

a. Perfluorodecyltrichlorosilane (pfdcs)
  i. Mae monolayer hunan-ymgynnull yn cynhyrchu arwyneb superhydroffobig
  II. Yn ddelfrydol ar gyfer PAHs nonpolar a halogion sy'n hydoddi mewn lipid

b. Polyethylen glycol (PEG)
  i. Mae cadwyni hydroffilig yn gwrthyrru proteinau, peptidau a dadansoddiadau sy'n hydoddi mewn dŵr
  II. Yn cynnig amddiffyniad uwch ar gyfer biomoleciwlau

4. Mecanweithiau a data rheoli arsugniad

a. Effeithiau pasio
  i. Mae haenau silane yn rendro gwydr hydroffobig, gan rwystro rhwymo pegynol
  II. Sefydlog ar ôl trochi estynedig yn ACN neu MEOH

b. Perfformiad Adferiad
  i. Mae ffiolau silaneiddio yn cynnal adferiad bron i 100% am 1 ppb doxepin dros amser
  II. Mae ffiolau wedi'u gorchuddio â PEG yn cyflawni adferiad o 97-99% ar gyfer β-lactams pegynol dros 72 h yn erbyn 70-80% ar wydr heb ei drin
  iii. Mae ffiolau PFDCS yn fwy na 90% o adferiad ar gyfer PAHs o gymharu â gwerthoedd llawer is ar wydr noeth

c. Safle arsugniad cymharol
  i. Dadansoddiadau Polar: PEG> Silanized ≈ pfdcs> dadactifadu
  II. Dadansoddiadau nonpolar: pfdcs> silanized> dadactifadu> peg

5. Dewis cais ac arferion gorau

a. Cydweddu triniaeth i samplu cemeg
  i. Cyfansoddion pegynol (cyffuriau, proteinau, carbohydradau): Defnyddiwch haenau wedi'u silaneiddio neu beg
  II. Organig Nonpolar (PAHs, Tocsinau Lipoffilig): Defnyddiwch Haenau PFDCS
  iii. Samplau Cymysg: Mae Silanization yn cynnig perfformiad cytbwys

b. Ystyriwch doddydd a'r amgylchedd
  i. Mae haenau silane yn goddef pH 1–12 a'r mwyafrif o organig
  II. Gall haenau polymer ddiraddio o dan ocsidyddion cryf neu wres uchel; Ystyriwch fewnosodiadau PTFE neu ffiolau polypropylen ar gyfer amodau eithafol

c. Cyfaint sampl ac amledd pigiad
  i. Ar gyfer microvolumes (<100 µl) neu samplu dro ar ôl tro, defnyddiwch haenau gwydn
  II. Monitro cywirdeb cotio trwy ongl gyswllt (> ± 10 ° shifft yn rhybuddio o fethiant) a rhediadau gwag (copaon siloxane yn m \ / z 207, 281)

d. Cyllideb yn erbyn cyfleustodau
  i. DEACTIVATION: Cost isaf, sy'n addas ar gyfer dysgu neu sgriniau arferol
  II. Ffiolau silanized: cost canol-ystod, cymwysiadau llydan HPLC \ / LC-MS
  iii. PEG \ / PFDCS Haenau: cost premiwm, yn ddelfrydol ar gyfer bioanalysau critigol ac olrhain profion amgylcheddol

6. Casgliad: o long oddefol i ryngwyneb gweithredol

Wrth i sensitifrwydd dadansoddol gyrraedd lefelau PPB \ / PPT, mae ffiolau sampl yn dod yn rhyngwynebau gweithredol yn hytrach na chynwysyddion goddefol. Mae triniaethau amsugno isel wedi'u targedu yn trosi colledion anrhagweladwy yn baramedrau y gellir eu rheoli. Mae dewis ffiol a thriniaeth arwyneb yn ffactorau allweddol wrth feintioli lefel isel. Trwy baru technoleg cotio â samplu cemeg, mae labordai yn troi ffiolau yn offer manwl, gan wella cywirdeb ac atgynyrchioldeb yn fawr wrth ddadansoddi olrhain.

Camau Allweddol

1. Ar gyfer dadansoddiadau ultra-sensitif, defnyddiwch ffiolau pasio neu wedi'u gorchuddio

2. Paru polaredd: silanized \ / peg ar gyfer hydroffilig, pfdcs ar gyfer hydroffobig

3. Gorchudd Monitro: Cadwch arwynebau yn lân, olrhain onglau cyswllt, rhedeg bylchau, disodli methiant

4. Cost cydbwysedd yn erbyn ansawdd data: Mae haenau premiwm yn lleihau ailymuno a negatifau ffug