Paratoi a Hidlo Sampl: Sicrhau Ansawdd mewn Cromatograffeg

Mae paratoi sampl cywir - cynwysyddion cydberthynol, yn cael gwared ar ronynnau, yn cyfoethogi dadansoddiadau, ac, os oes angen, deillio - yn dileu dros 90% o sŵn sylfaenol ac anomaleddau pwysau, gan sicrhau copaon miniog a llinellau sylfaen sefydlog. Mae methiant yma yn arwain at gynffon brig, llinellau sylfaen drifftio, neu rwystr colofnau.

1. Ymyrraeth halogi a matrics

Problem

• Mae drifft sylfaenol a sŵn yn codi yn aneglur mân gopaon.

• Mae copaon annisgwyl yn ymddangos o amhureddau trwythol.

• Atgynyrchioldeb gwael rhwng pigiadau.
  

  

Bara ’

• Gweddillion mewn llestri gwydr: Mae golchi asid anghyflawn yn gadael silicadau; gall plastig lwytho plastigyddion.

• Asiantau Glanhau: Olrhain organig mewn toddyddion rinsio yn parhau i gael eu adsorbed.

• Gronynnau Amgylcheddol: Mae llwch aer labordy a VOCs yn adsorbio ar samplau agored.
  

  

Datrysiadau

1. SOP glanhau caeth: Socian asid → rinsiad dŵr pur ultrasonic → nitrogen sych ar gyfer llestri gwydr; glanedydd pwrpasol ar gyfer plastigau.

2. Cyn -fflatiad: Centrifuge ar 3000rpm ar gyfer 10 munud neu defnyddiwch ragflaenydd 5µm cyn hidlo terfynol 0.22µm.

3. Amgylchedd rheoledig: Perfformio prep mewn cwfl llif laminar i leihau halogiad yn yr awyr.
   
   

2. Hidlo clocsio o hidlwyr anghydnaws

Problem

• Larymau pwysau autosampler ac amnewid nodwyddau aml.

• Cyfradd llif is, ardaloedd brig anghyson.

• Backpressure uchel a rhwystr mewnfa colofn.
  

  

Bara ’

• Camgymhariad pilen: chwyddiadau neilon mewn toddyddion organig; Mae PVDF yn ymgripio ar dymheredd uchel.

• Maint Pore Anghywir: Mae hidlwyr 0.22µm yn trapio gronynnau mân ond yn lleihau llif; Gall hidlwyr 0.45µm ddal i glocsio gyda microcrystals.

Datrysiadau

1. Matrics pilen -toddydd: Defnyddiwch pes hydroffilig \ / mCE ar gyfer dyfrllyd (pH4–8), ptfe hydroffobig \ / pvdf ar gyfer cyfnodau organig; Osgoi asetad seliwlos mewn asidau cryf.

2. Dewiswch faint mandwll cywir: Defnyddiwch 0.45µm ar gyfer HPLC arferol, 0.22µm ar gyfer gwaith UHPLC neu olrhain; Samplau diflasedd uchel rhagflaenu trwy 5µm.

3. Monitro ΔP: Cynnydd pwysau trac; Amnewid hidlydd pan fydd ôl -bwysedd yn cynyddu> 15%.
   
   

   

3. Anghydnaws Cemegol Toddydd -Membrane

Problem

• Mae sampl wedi'i hidlo yn ymddangos yn gymylog neu'n cario gronynnau.

• Sŵn llinell sylfaen newydd neu gopaon ysbrydion ôl -fflatio.

• Llai o adferiad dadansoddwr.
  

  

Bara ’

• Chwyddo Toddyddion: Mae THF yn chwyddo PTFE, gan newid maint a llif mandwll.

• Leachables pilen: Mae neilon mewn asid fformig yn rhyddhau oligomers sy'n amsugno ar 214nm.

Datrysiadau

1. Prawf Cydnawsedd: Hidlydd socian yn y toddydd arfaethedig ar gyfer 24h ar 25 ° C; Archwiliwch am chwyddo neu newid pwysau.

2. Prawf LC -MS Peilot: Cymharwch gyfanswm cromatogramau ïon o sampl wedi'i hidlo yn erbyn heb ei hidlo.

3. Defnyddiwch hidlwyr isel: Ptfe neu pesau ultrasonic wedi'i weldio heb ludyddion.
   
   

System Ansawdd: Amddiffyn - Monitro - Cyfrifiad

Hamddiffyniad

Safoni SOPs ar gyfer glanhau, hidlo a dewis pilen i atal gwallau.

Monitro

Cyfradd llif uchaf erioed, ôl -bwysedd, a llinellau sylfaen gwag -sampl i ganfod drifft.

Chywiriad

Cynnal dadansoddiad coed nam ar gyfer adnabod achos gwreiddiau cyflym a gweithredu cywirol.

“Mae manwl gywirdeb dadansoddol yn dechrau gyda rhyng -gipio’r gronyn lleiaf.”