mzteng.title.15.title
Viden
kategorier
Inquery

Prøveforberedelse og filtrering: Sikring af kvalitet i kromatografi

Maj. 9. 2025

Korrekt prøveforberedelse - rent containere, fjern partikler, berige analytter og derivatiserer om nødvendigt - over 90% af baseline -støj og trykanomalier, hvilket sikrer skarpe toppe og stabile baselinjer. Svigt her resulterer i maksimal tailing, drivende baselinjer eller kolonneblokering.

Filtreret-aijiren%2c-both-in-citrate-buffer_.png

1. Forurening og matrixinterferens

Problem

  • Baseline drift og stigende støj uklar mindre toppe.

  • Uventede toppe vises fra udvaskede urenheder.

  • Dårlig reproducerbarhed mellem injektioner.

    Filtreret-aijiren%2c-both-in-citrate-buffer_.png

Årsag

  • Rester i glasvarer: Ufuldstændig syrevask efterlader silikater; Plasticware kan udvaskes blødgører.

  • Rengøringsmidler: Sporingsorganiske stoffer i skylleopløsningsmidler forbliver adsorberet.

  • Miljøpartikler: Lab luftstøv og VOCs adsorberer på åbne prøver.

    Filtreret-aijiren%2c-both-in-citrate-buffer_.png

Løsning

  1. Streng rengøring Sop: Acid Soak → Ultralyds Pure -Water Rinse → Nitrogen tør til glasvarer; Dedikeret vaskemiddel til plast.

  2. Forfiltrering: Centrifuge ved 3000 omdrejninger pr. Minut i 10 minutter eller brug en 5 um præfilter før den endelige 0,2 um filtrering.

  3. Kontrolleret miljø: Udfør Prep i en laminær strømningshætte for at minimere luftbåren kontaminering.

2. filter tilstopning fra inkompatible filtre


Problem

  • Autosampler -trykalarmer og hyppige nåleudskiftninger.

  • Nedsat strømningshastighed, inkonsekvente spidsområder.

  • Forhøjet backpressure og kolonneindgangsblokering.

    Filtreret-aijiren%2c-both-in-citrate-buffer_.png

Årsag

  • Membranmatch: Nylon svulmer i organiske opløsningsmidler; PVDF kryber ved forhøjet temperatur.

  • Forkert porestørrelse: 0,2 um filtre fanger fine partikler, men reducerer strømmen; 0,45 um filtre kan stadig tilstoppe med mikrokrystaller.

Løsning

  1. Membran -opløsningsmiddelmatrix: Brug hydrofile pes \ / MCE til vandig (ph4–8), hydrofob ptfe \ / pvdf til organiske faser; Undgå celluloseacetat i stærke syrer.

  2. Vælg korrekt porestørrelse: Brug 0,45 uM til rutinemæssig HPLC, 0,2 um til UHPLC eller sporarbejde; Prefilter High -viskositetsprøver gennem 5 um.

  3. Monitor ΔP: Spore trykstigning; Udskift filter, når bagtrykket øges> 15%.

    Filtreret-aijiren%2c-both-in-citrate-buffer_.png

3. opløsningsmiddel -membran kemisk inkompatibilitet

Problem

  • Filtreret prøve forekommer overskyet eller bærer partikler.

  • Ny baseline -støj eller spøgelsestopper efter filtrering.

  • Nedsat analytgenvinding.

    Filtreret-aijiren%2c-both-in-citrate-buffer_.png

Årsag

  • Opløsningsmiddel hævelse: THF svulmer PTFE, ændrer porestørrelse og strømning.

  • Membranudvaskbare: Nylon i myresyre frigiver oligomerer, der absorberer ved 214 nm.

Løsning

  1. Kompatibilitetstest: Blødfilter i tilsigtet opløsningsmiddel i 24 timer ved 25 ° C; Undersøg for hævelse eller vægtændring.

  2. Pilot LC -MS -test: Sammenlign samlede ionkromatogrammer af filtreret vs. ufiltreret prøve.

  3. Brug filtre med lavt leach: Ultralyds -svejset PTFE eller PES uden klæbemidler.

Kvalitetssystem: Forsvar - monitorering - korresponder

Forsvar

Standardiser SOPS til rengøring, filtrering og membranvalg for at forhindre fejl.

Overvågning

Rekordstrømningshastighed, bagtryk og baselinjer i blankprøve for at detektere drift.

Rettelse

Oprethold en fejltræanalyse til identifikation og korrigerende handlinger med hurtig rodårsag.

"Analytisk præcision begynder med at aflytte den mindste partikel."

Forespørgsel