Κοινές τεχνικές προετοιμασίας δείγματος για GC-MS

Η φασματομετρία-μάζας αερίου (GC-MS) είναι μια ισχυρή αναλυτική τεχνική που χρησιμοποιείται για την ανάλυση των πτητικών και ημιτελικών ενώσεων. Ανάλογα με τη φύση των αναλυτών δείγματος και στόχων, μπορούν να χρησιμοποιηθούν διάφορες τεχνικές για την αποτελεσματική προετοιμασία του δείγματος. Τα παρακάτω είναι κοινές τεχνικές που χρησιμοποιούνται για την προετοιμασία δειγμάτων γιαΑνάλυση GC-MS:

Θέλετε να μάθετε περισσότερα σχετικά με τη διαφορά μεταξύ LC-MS και GC-MS, ελέγξτε αυτό το άρθρο:Ποια είναι η διαφορά μεταξύ LC-MS και GC-MS;

1. Παρασκευή δείγματος υγρού

Αραίωση: Τα υγρά δείγματα συνήθως αραιώνονται σε διαλύτη χαμηλού σημείου βρασμού όπως μεθανόλη, ακετόνη ή διχλωρομεθάνιο για να επιτευχθεί συγκέντρωση περίπου 0,1 έως 1 mg \ / ml. Αυτό εξασφαλίζει ότι το δείγμα είναι συμβατό με το σύστημα GC και ελαχιστοποιεί τον κίνδυνο να φράξει την είσοδο.

Διήθηση: Πριν από την ανάλυση, το δείγμα θα πρέπει να φιλτράρεται για να απομακρυνθεί τυχόν σωματίδια που μπορεί να παρεμβαίνουν στην ανάλυση. ΕΝΑΦίλτρο 0,22 μmχρησιμοποιείται συνήθως.

Φυγοκέντρηση: Για δείγματα που μπορεί να περιέχουν στερεά, η φυγοκέντρηση μπορεί να βοηθήσει στον διαχωρισμό του υγρού από οποιοδήποτε μη διαλυμένο υλικό πριν μεταφερθεί σε ένα φιαλίδιο.

2. Προετοιμασία στερεού δείγματος

Διάλυση: Τα στερεά δείγματα πρέπει να διαλύονται σε κατάλληλο διαλύτη χαμηλού σημείου βρασμού. Προσθέστε μια μικρή ποσότητα (μερικούς κόκκους) του στερεού σε ένα φιαλίδιο διαλύτη και αναστρέψτε αρκετές φορές για να εξασφαλίσετε πλήρη διάλυση.

Παραγωγοποίηση: Για ημι-πτητικές ή πολικές ενώσεις, μπορεί να είναι απαραίτητη η παράγωγη για την ενίσχυση της μεταβλητότητας και τη βελτίωση της ευαισθησίας της ανίχνευσης. Αυτό συνεπάγεται χημική τροποποίηση του αναλύτη για να καταστεί πιο επιδεκτική στην ανάλυση GC.

3. Ανάλυση κεφαλής

Στατικός χώρος κεφαλής: Σε αυτή τη μέθοδο, ένα σφραγισμένο φιαλίδιο που περιέχει το δείγμα διατηρείται σε σταθερή θερμοκρασία για να επιτρέψει τη διάχυση των πτητικών ενώσεων στον κεντρικό χώρο πάνω από το δείγμα. Μόλις επιτευχθεί η ισορροπία, αυτός ο κεντρικός χώρος μπορεί να δειγματοληχθεί για ανάλυση χρησιμοποιώντας μια σφιχτή σύριγγα αερίου.

Δυναμικός χώρος κεφαλής (καθαρισμός και παγίδα): Αυτή η τεχνική περιλαμβάνει τη διέλευση ενός αδρανούς αερίου μέσω του δείγματος για την ενίσχυση της εκχύλισης πτητικών συστατικών στον κεντρικό χώρο. Αυτή η μέθοδος αυξάνει σημαντικά την ευαισθησία συγκεντρώνοντας πτητικά πριν από την ανάλυση.

Θέλετε να μάθετε περισσότερα για το γιατί τα φιαλίδια Headspace χρησιμοποιούνται στη χρωματογραφία;, ελέγξτε αυτό το artice: Γιατί τα φιαλίδια Headspace χρησιμοποιούνται στη χρωματογραφία; 12 γωνίες

4. Τεχνικές εκχύλισης

Η μικροεξυπηρέτηση στερεάς φάσης (SPME): Το SPME χρησιμοποιεί μια ίνα επικαλυμμένη με φάση εκχύλισης για να απορροφήσει τον αναλύτη από υγρή ή αέρια φάση. Αυτή η τεχνική επιτρέπει την άμεση δειγματοληψία χωρίς την ανάγκη για διαλύτες και είναι ιδιαίτερα χρήσιμη για πτητικές ενώσεις.

Εκχύλιση υγρού-υγρού (LLE) και εκχύλιση στερεάς φάσης (SPE): Αυτές οι μέθοδοι χρησιμοποιούνται για τον καθαρισμό των δειγμάτων διαχωρίζοντας αναλυτές από παρεμβολές ουσίες σε σύνθετες μήτρες πριν από την ανάλυση GC-MS.

5. Συμβουλές για εστίαση

Εκκαθάριση αζώτου: Αυτή η τεχνική χρησιμοποιείται για τη συγκέντρωση των δειγμάτων εξάτμισης των διαλυτών κάτω από ένα ρεύμα αζώτου, το οποίο βοηθά στη μείωση του όγκου του δείγματος διατηρώντας παράλληλα τους αναλυτές.

Σκέψεις προετοιμασίας δείγματος

Βεβαιωθείτε ότι όλοι οι διαλύτες που χρησιμοποιούνται είναι πτητικοί και κατάλληλοι για το GC-MS. Θα πρέπει να αποφεύγονται το νερό και οι μη πτητικοί διαλύτες.

Τα δείγματα δεν πρέπει να περιέχουν ισχυρά οξέα, βάσεις, άλατα ή άλλες μολυσματικές ουσίες που θα μπορούσαν να βλάψουν τη στήλη GC ή να παρεμβαίνουν στην ανάλυση.

Τα τελικά δείγματα πρέπει να είναι απαλλαγμένα από σωματίδια και κατά προτίμηση παρασκευάζονταιγυάλινα φιαλίδια για να αποφευχθεί η έκπλυση υλικών από το πλαστικό.

Για περισσότερες πληροφορίες σχετικά με τα φιαλίδια AutoSampler για την αέρια χρωματογραφία, ανατρέξτε σε αυτό το άρθρο: 2 ml φιαλίδια AutoSampler για αέρια χρωματογραφία

Σύναψη

Οι αποτελεσματικές τεχνικές προετοιμασίας δείγματος είναι απαραίτητες για την επιτυχή ανάλυση GC-MS. Κάθε μέθοδος έχει τα πλεονεκτήματά της και έχει συγκεκριμένες εφαρμογές ανάλογα με τη φύση του δείγματος και της ένωσης στόχου. Χρησιμοποιώντας αυτές τις τεχνικές, οι αναλυτές μπορούν να βελτιώσουν την ακρίβεια, την ευαισθησία και την αναπαραγωγιμότητα των αποτελεσμάτων τους, λαμβάνοντας τελικά πιο αξιόπιστα δεδομένα σε διάφορους τομείς όπως η περιβαλλοντική παρακολούθηση, η ασφάλεια των τροφίμων και τα φαρμακευτικά προϊόντα.