Προετοιμασία και διήθηση δείγματος: Εξασφάλιση της ποιότητας στη χρωματογραφία

Τα κατάλληλα δοχεία προετοιμασίας δείγματος, απομακρύνουν τα σωματίδια, εμπλουτίζουν τους αναλυτές και, αν χρειαστεί, παραγωγοποιούν - εξαλείφει πάνω από το 90% των ανωμαλιών θορύβου και πίεσης βάσης, εξασφαλίζοντας αιχμηρές κορυφές και σταθερές βάσες. Η αποτυχία εδώ έχει ως αποτέλεσμα την αιχμή της ουράς, τις παρασυρόμενες γραμμές βάσης ή την απόφραξη της στήλης.

1. Παρεμβολές μόλυνσης & μήτρας

Πρόβλημα

• Βασική μετατόπιση και αυξανόμενη θόρυβος σκοτεινές μικρές κορυφές.

• Οι απροσδόκητες κορυφές εμφανίζονται από τις απολογισμένες ακαθαρσίες.

• Κακή αναπαραγωγικότητα μεταξύ ενέσεων.
  

  

Αιτία

• Υπολείμματα σε γυάλινα σκεύη: ελλιπή σιλανικά φύλλα οξέος. Τα πλαστικά λογισμικά μπορούν να αποκομίσουν πλαστικοποιητές.

• Πράκτορες καθαρισμού: Τα ιχνοστοιχεία σε διαλύτες ξεπλύματος παραμένουν προσροφημένοι.

• Περιβαλλοντικά σωματίδια: Η εργαστηριακή σκόνη αέρα και τα VOC προσροφάται σε ανοιχτά δείγματα.
  

  

Διάλυμα

1. Αυστηρός καθαρισμός SOP: Acid Moak → Υπερηχητικό ξεπλύνετε καθαρό νερό → ξηρό άζωτο για γυάλινα σκεύη. Αφιερωμένο απορρυπαντικό για πλαστικά.

2. Προ -διήθηση: Φυγοκεντρητή στις 3000 σ.α.λ. για 10 λεπτά ή χρησιμοποιήστε ένα προφίλτρο 5μm πριν από την τελική διήθηση 0,22 μm.

3. Ελεγχόμενο περιβάλλον: Εκτελέστε την προετοιμασία σε μια κουκούλα Laminar -Flow για να ελαχιστοποιήσετε τη μόλυνση του αερομεταφερόμενου.
   
   

2. Φίλτρο φίλτρου από ασυμβίβαστα φίλτρα

Πρόβλημα

• Οι συναγερμοί πίεσης AutoSampler και οι συχνές αντικαταστάσεις βελόνας.

• Μειωμένος ρυθμός ροής, ασυνεπείς περιοχές αιχμής.

• Αυξημένη παρεμπόδιση της αντισυμβαλλομένου και της εισόδου στη στήλη.
  

  

Αιτία

• Αναντιστοιχία μεμβράνης: Το νάιλον διογκώνεται σε οργανικούς διαλύτες. Το PVDF σέρνεται σε αυξημένη θερμοκρασία.

• Λάθος Μέγεθος πόρων: 0,22μm φίλτρα παγίδευσης λεπτών σωματιδίων αλλά μειώνουν τη ροή. Τα φίλτρα 0,45μm ενδέχεται να φράξουν με μικροκρυστάλλους.

Διάλυμα

1. Μήτρα μεμβράνης: Χρησιμοποιήστε υδρόφιλα PES \ / MCE για υδατικό (PH4-8), υδρόφοβη PTFE \ / PVDF για οργανικές φάσεις. Αποφύγετε την οξική κυτταρίνη σε ισχυρά οξέα.

2. Επιλέξτε το σωστό μέγεθος πόρων: Χρησιμοποιήστε 0,45μm για ρουτίνα HPLC, 0,22μm για εργασία UHPLC ή ίχνος. Δείγματα υψηλής ιξώδους προ -ιξώδους μέσω 5μm.

3. Παρακολουθήστε ΔΡ: Αύξηση πίεσης παρακολούθησης. Αντικαταστήστε το φίλτρο όταν αυξάνεται η αντισύλληψη> 15%.
   
   

   

3. Χημική ασυμβατότητα διαλύτη -μεμβράνης

Πρόβλημα

• Το φιλτραρισμένο δείγμα εμφανίζεται συννεφιασμένο ή μεταφέρει σωματίδια.

• Νέος θόρυβος βάσης ή φάντασμα αιχμές μετά τη διήθηση.

• Μειωμένη ανάκτηση αναλύτη.
  

  

Αιτία

• Διαλύτης διόγκωση: Το THF διογκώνεται, μεταβάλλοντας το μέγεθος και τη ροή των πόρων.

• Απομάκρυνση μεμβράνης: Το νάιλον σε μυρμηκικό οξύ απελευθερώνει ολιγομερή που απορροφούν στα 214nm.

Διάλυμα

1. Δοκιμή συμβατότητας: Απολαύστε το φίλτρο σε προβλεπόμενο διαλύτη για 24 ώρες στους 25 ° C. Επιθεωρήστε για διόγκωση ή αλλαγή βάρους.

2. Δοκιμή πιλοτικού LC -MS: Συγκρίνετε τα συνολικά χρωματογραφήματα ιόντων του φιλτραρισμένου έναντι του μη φιλτραρισμένου δείγματος.

3. Χρησιμοποιήστε φίλτρα χαμηλής παραβίασης: PTFE ή PES με υπερήχους ή PES χωρίς συγκολλητικά.
   
   

Σύστημα ποιότητας: Διόρθωση αμυντικής παρακολούθησης

Αμυνα

Τυποποίηση SOP για τον καθαρισμό, τη διήθηση και την επιλογή μεμβράνης για την πρόληψη σφαλμάτων.

Παρακολούθηση

Εγγραφή ρυθμού ροής, αντισυμβαλλομένου και βάσης κενών δειγμάτων για την ανίχνευση της μετατόπισης.

Διόρθωση

Διατηρήστε μια ανάλυση δέντρων σφάλματος για ταχεία αναγνώριση και διορθωτική δράση.

"Η αναλυτική ακρίβεια αρχίζει με την παραίτηση από το μικρότερο σωματίδιο".