Komunaj specimenaj preparaj teknikoj por GC-MS

Gasa kromatografio-masa spektrometrio (GC-MS) estas potenca analiza tekniko uzata por analizi volatilajn kaj semivolatilajn komponaĵojn. Depende de la naturo de la specimeno kaj celaj analizoj, diversaj teknikoj povas esti uzataj por efike prepari la specimenon. La jenaj estas oftaj teknikoj uzataj por prepari specimenojn porGC-MS-analizo:

Volas scii pli pri la diferenco inter LC-MS kaj GC-MS, bonvolu kontroli ĉi tiun artikolon:Kio estas la diferenco inter LC-MS kaj GC-MS?

1. Preparado de Likva Specimeno

Diluado: Likvaj specimenoj estas tipe diluitaj en malalta bolanta punkto -solvilo kiel metanolo, acetono aŭ diklorometano por atingi koncentriĝon de proksimume 0,1 ĝis 1 mg \ / mL. Ĉi tio certigas, ke la specimeno kongruas kun la GC -sistemo kaj minimumigas la riskon de ŝtopado de la enirejo.

Filtrado: Antaŭ analizo, la specimeno devas esti filtrita por forigi iujn ajn erojn, kiuj povas intermiksi la analizon. A0,22 μm -filtriloestas tipe uzata.

Centrifugado: Por specimenoj, kiuj povas enhavi solidojn, centrifugado povas helpi apartigi la likvaĵon de iu ajn nedisolvita materialo antaŭ ol translokiĝi al flako.

2. Solida specimenpreparo

Dissolvo: Solidaj specimenoj devas esti solvitaj en taŭga malalta bolanta punkto -solvilo. Aldonu malgrandan kvanton (kelkajn grajnojn) de la solido al botelo de solvilo kaj inversigu plurajn fojojn por certigi kompletan dissolvon.

Derivatigo: Por duonvolaj aŭ polusaj komponaĵoj, derivatigo povas esti necesa por plibonigi volatilecon kaj plibonigi detektan sentivecon. Ĉi tio implikas kemie modifi la analiton por fari ĝin pli taŭga al GC -analizo.

3. Headspace Analysis

Statika kapspaco: En ĉi tiu metodo, sigelita flako enhavanta la specimenon estas tenita ĉe konstanta temperaturo por permesi volatilajn komponaĵojn disvastigi en la kapspacon super la specimeno. Post kiam ekvilibro estas atingita, ĉi tiu kapspaco povas esti specimenita por analizo per gas-streĉa seringo.

Dinamika kapspaco (purge kaj kaptilo): Ĉi tiu tekniko implikas pasigi inertan gason tra la specimeno por plibonigi la eltiradon de volatilaj komponentoj en la kapspacon. Ĉi tiu metodo signife pliigas sentivecon koncentrante volatilojn antaŭ analizo.

Ĉu vi volas scii pli pri kial estas uzataj kapspacaj flapoj en kromatografio?, Bonvolu kontroli ĉi tiun artikon: Kial estas uzataj kapspacaj flapoj en kromatografio? 12 anguloj

4. Eltiraj teknikoj

Solida fazo mikroextraction (SPME): SPME uzas fibron tegitan per eltira fazo por sorbi la analiton de likva aŭ gasa fazo. Ĉi tiu tekniko permesas rektan specimenon sen bezono de solviloj kaj estas precipe utila por volatilaj komponaĵoj.

Likva-likva eltiro (LLE) kaj solida fazo-eltiro (SPE): Ĉi tiuj metodoj estas uzataj por purigi specimenojn per apartigado de analitoj de interferantaj substancoj en kompleksaj matricoj antaŭ GC-MS-analizo.

5. Konsiletoj por Fokuso

Nitrogen -purigado: Ĉi tiu tekniko estas uzata por koncentri specimenojn per vaporigado de solviloj sub fluo de nitrogeno, kiu helpas redukti specimenan volumon konservante analizojn.

Specimenaj Preparaj Konsideroj

Certigu, ke ĉiuj solventoj uzataj estas volatilaj kaj taŭgaj por GC-MS; Akvo kaj nevolaj solviloj devas esti evititaj.

Specimenoj ne devas enhavi iujn fortajn acidojn, bazojn, salojn aŭ aliajn poluantojn, kiuj povus damaĝi la kolumnon GC aŭ intermiksi la analizon.

Finaj specimenoj devas esti liberaj de eroj kaj prefere prefere preparitaj enVitraj Flagoj Malhelpi lekadon de materialoj el la plasto.

Por pliaj informoj pri aŭtosampler -flapoj por gasa kromatografio, raportu al ĉi tiu artikolo: 2 ml aŭtosampler -flapoj por gasa kromatografio

Konkludo

Efikaj specimenaj preparaj teknikoj estas esencaj por sukcesa GC-MS-analizo. Ĉiu metodo havas siajn avantaĝojn kaj havas specifajn aplikojn depende de la naturo de la specimeno kaj cela komponaĵo. Per uzado de ĉi tiuj teknikoj, analizistoj povas plibonigi la precizecon, sentivecon kaj reprodukteblecon de siaj rezultoj, finfine akirante pli fidindajn datumojn en diversaj kampoj kiel media monitorado, manĝaĵa sekureco kaj farmaciaĵoj.