Specimenpreparo kaj Filtrado: Certigi kvaliton en kromatografio

Ĝusta specimeno -preparo - purigu ujojn, forigu partiklojn, riĉigas analizojn kaj, se necesas, derivatizi - forigas pli ol 90% de bazaj bruoj kaj premaj anomalioj, certigante akrajn pintojn kaj stabilajn bazliniojn. Malsukceso ĉi tie rezultigas pintan tajladon, drivajn bazliniojn aŭ kolumnan blokadon.

1. Kontaminado kaj Matrico -Interfero

Problemo

• Baseline Drift and Rising Noise obskure minoraj pintoj.

• Neatenditaj pintoj aperas el likitaj malpuraĵoj.

• Malbona reproduktebleco inter injektoj.
  

  

Kaŭzo

• Restaĵoj en vitraĵoj: nekompletaj acid -lavaj folioj silicatoj; Plastifilo povas leki plastizilojn.

• Purigaj agentoj: Spuri organikojn en lavaj solviloj restas adsorbitaj.

• Mediaj partikloj: Laboranta aera polvo kaj VOCS Adsorb sur malfermaj specimenoj.
  

  

Solvo

1. Strikta puriga SOP: Acida trempado → ultrasona pura akva lavado → nitrogeno seka por vitraĵoj; Dediĉita detergento por plastoj.

2. Antaŭfiltriĝo: Centrifuge je 3000rpm por 10min aŭ uzu 5µm prefiltrilon antaŭ fina 0,22µm -filtrado.

3. Kontrolita medio: Plenumu preparon en laminar -fluo -kapuĉo por minimumigi aeran poluadon.
   
   

2. Filtrilo ŝtopanta de nekongruaj filtriloj

Problemo

• Aŭtomobilaj premaj alarmoj kaj oftaj nadlaj anstataŭaĵoj.

• Malpliigita fluo, malkonsekvencaj pintaj areoj.

• Levita retrompado kaj kolumna enira blokado.
  

  

Kaŭzo

• Membrana miskomparo: nilonaj ondegoj en organikaj solviloj; PVDF rampas ĉe levita temperaturo.

• Malĝusta poro grandeco: 0,22µm filtriloj kaptas fajnajn partiklojn sed reduktas fluon; 0,45µm -filtriloj povas ankoraŭ ŝtopi per mikrokristaloj.

Solvo

1. Membrana - solventa matrico: Uzu hidrofilajn PES \ / MCE por akveca (pH4–8), hidrofoba PTFE \ / PVDF por organikaj fazoj; Evitu celulan acetaton en fortaj acidoj.

2. Elektu taŭgan poro -grandecon: Uzu 0,45µm por rutina HPLC, 0,22µm por UHPLC aŭ spuro -laboro; Prefiltrilaj alt -viskozecaj specimenoj tra 5µm.

3. Monitoro ΔP: Spuri premon; Anstataŭigu filtrilon kiam retropremo pliiĝas> 15%.
   
   

   

3. Solva -membrana kemia nekongruo

Problemo

• Filtrita specimeno aperas nuba aŭ portas erojn.

• Nova bazlinia bruo aŭ fantomaj pintoj post -filtrado.

• Reduktita analiza reakiro.
  

  

Kaŭzo

• Solva ŝvelaĵo: THF ŝvelas PTFE, ŝanĝante poro -grandecon kaj fluon.

• Membranaj likiloj: nilono en formika acido liberigas oligomerojn, kiuj sorbas je 214nm.

Solvo

1. Kongrua testo: Trempu filtrilon en celita solvilo por 24h je 25 ° C; Inspektu pri ŝvelaĵo aŭ pezŝanĝo.

2. Piloto LC -MS -testo: Komparu totalajn ion -kromatogramojn de filtrita vs. nefiltrita specimeno.

3. Uzu malalt -leajn filtrilojn: Ultrasona veldita PTFE aŭ PES sen vostoj.
   
   

Kvalita Sistemo: Defendo -Monitorado -Korekto

Defendo

Normigi SOPojn por purigado, filtrado kaj membrana selektado por malebligi erarojn.

Monitorado

Rekorda fluofluo, retrompado kaj malplenaj bazaj bazlinioj por detekti drivon.

Korekto

Subteni faŭltan arbon -analizon por rapida radiko -kaŭza identigo kaj korekta ago.

"Analiza precizeco komenciĝas per interkaptado de la plej malgranda ero."