Técnicas de preparación de muestras comunes para GC-MS

La espectrometría de cromatografía de gases-masas (GC-MS) es una poderosa técnica analítica utilizada para analizar compuestos volátiles y semivolátiles. Dependiendo de la naturaleza de los análisis de muestra y objetivo, se puede emplear una variedad de técnicas para preparar de manera efectiva la muestra. Las siguientes son técnicas comunes utilizadas para preparar muestras paraAnálisis GC-MS:

Desea saber más sobre la diferencia entre LC-MS y GC-MS, consulte este artículo:¿Cuál es la diferencia entre LC-MS y GC-MS?

1. Preparación de muestra líquida

Dilución: las muestras de líquido se diluyen típicamente en un disolvente de punto de ebullición bajo como metanol, acetona o diclorometano para lograr una concentración de aproximadamente 0.1 a 1 mg \ / ml. Esto asegura que la muestra sea compatible con el sistema GC y minimiza el riesgo de obstruir la entrada.

Filtración: antes del análisis, la muestra debe filtrarse para eliminar cualquier partícula que pueda interferir con el análisis. AFiltro de 0.22 μmse usa típicamente.

Centrifugación: para muestras que pueden contener sólidos, la centrifugación puede ayudar a separar el líquido de cualquier material no disuelto antes de transferir a un vial.

2. Preparación de muestra sólida

Disolución: las muestras sólidas deben disolverse en un disolvente de bajo punto de ebullición adecuado. Agregue una pequeña cantidad (unos pocos granos) del sólido a un vial de solvente e invertir varias veces para garantizar una disolución completa.

Derivatización: para los compuestos semivolátiles o polares, la derivatización puede ser necesaria para mejorar la volatilidad y mejorar la sensibilidad de la detección. Esto implica modificar químicamente el analito para que sea más susceptible al análisis GC.

3. Análisis de espacio de cabeza

Espacio de cabeza estática: en este método, un vial sellado que contiene la muestra se mantiene a una temperatura constante para permitir que los compuestos volátiles se difundan en el espacio de cabeza sobre la muestra. Una vez que se alcanza el equilibrio, este espacio de cabeza se puede probar para su análisis utilizando una jeringa ajustada de gas.

Espacio de cabeza dinámico (purga y trampa): esta técnica implica pasar un gas inerte a través de la muestra para mejorar la extracción de componentes volátiles en el espacio de cabeza. Este método aumenta significativamente la sensibilidad al concentrar los volátiles antes del análisis.

¿Quiere saber más sobre por qué se usan los viales del espacio de cabeza en la cromatografía?, Consulte este arte: ¿Por qué se usan viales del espacio de cabeza en cromatografía? 12 ángulos

4. Técnicas de extracción

Microextracción de fase sólida (SPME): SPME utiliza una fibra recubierta con una fase de extracción para absorber el analito de una fase líquida o gaseosa. Esta técnica permite un muestreo directo sin la necesidad de solventes y es particularmente útil para compuestos volátiles.

Extracción líquida-líquido (LLE) y extracción de fase sólida (SPE): estos métodos se utilizan para limpiar las muestras separando los analitos de las sustancias interferentes en matrices complejas antes del análisis GC-MS.

5. Consejos para enfocar

Purgación de nitrógeno: esta técnica se usa para concentrar muestras evaporando solventes bajo una corriente de nitrógeno, lo que ayuda a reducir el volumen de la muestra al tiempo que preserva los analitos.

Consideraciones de preparación de muestras

Asegúrese de que todos los solventes utilizados sean volátiles y adecuados para GC-MS; Se deben evitar el agua y los solventes no volátiles.

Las muestras no deben contener ácidos, bases, sales u otros contaminantes fuertes que puedan dañar la columna GC o interferir con el análisis.

Las muestras finales deben estar libres de partículas y se preparan preferiblemente enviales de vidrio Para evitar la lixiviación de materiales del plástico.

Para obtener más información sobre los viales de muestreo automático para la cromatografía de gases, consulte este artículo: 2 ml de viales de muestreo automático para cromatografía de gases

Conclusión

Las técnicas efectivas de preparación de la muestra son esenciales para un análisis exitoso de GC-MS. Cada método tiene sus ventajas y tiene aplicaciones específicas dependiendo de la naturaleza de la muestra y el compuesto objetivo. Al emplear estas técnicas, los analistas pueden mejorar la precisión, la sensibilidad y la reproducibilidad de sus resultados, obteniendo en última instancia datos más confiables en una variedad de campos, como el monitoreo ambiental, la seguridad alimentaria y los productos farmacéuticos.