El análisis del espacio de cabeza es particularmente sensible a la calidad del sistema de sellado utilizado para contener la muestra. Las altas presiones y las altas temperaturas en uso requieren sellos de alto rendimiento y reproducibles. Los analizadores más nuevos que vienen al mercado continúan presionando el sobre en estos requisitos [ver, Shimadzu HS-20, el Agilent 7697a (ver Configuración con bandeja) y el triple Thermo Scientific para ejemplos de muestreadores de espacio para la cabeza con temperaturas de horno de hasta 300 ° C]. A temperaturas más altas, los sellos de alta calidad son una condición para el análisis reproducible sin contaminación por siloxano.
¿Por qué elegir HeadSpace GC?
El análisis de cromatografía de gases del espacio de cabeza (GC) es un método comúnmente utilizado con compuestos orgánicos volátiles, como el contenido de alcohol en sangre, los productos farmacéuticos y los análisis de sabor a alimentos. Los analitos de interés se pueden encontrar en una mezcla de muestra compleja, pero los analitos son más volátiles que la matriz, por lo que los analitos de interés pueden aislarse en la porción gaseosa (espacio de cabeza) del vial de muestra. Al inyectar solo los compuestos gaseosos en la columna GC, puede evitar cromatogramas desordenados de compuestos eluyentes no deseados que están contenidos en la muestra de líquido. Los viales y tapas del espacio de cabeza pueden soportar la acumulación de presión del gas en el vial.
¿Quiere saber más sobre por qué se usan los viales del espacio de cabeza en la cromatografía?, Consulte este arte:¿Por qué se usan viales del espacio de cabeza en cromatografía? 12 ángulos
Tornillo de tornillo o engarzado?
Capas de tornillo para viales del espacio de cabezason un desarrollo reciente, originalmente destinado a los auxiliares de los brazos robóticos magnéticos. Eluden el problema de engarzar una tapa de acero o un acero compuesto \ /tapa de aluminio. Las tapas de acero plateadas son reutilizables y no requieren herramientas para sellar o abrir viales. También tienen algunos inconvenientes.
Solo se pueden usar para10 mly viales de 20 ml. Demasiado volumen interno de un vial de 6 ml se pierde en el cuello roscado para la tapa.Tornillo de tornillo vials de espacio de cabezano son adecuados para su uso con muestreadores de brazos robóticos mecánicos. El cuello de un vial de rosca de tornillo es un diámetro diferente que el de un vial superior de engarzado, y el vial de la tapa del tornillo carece de la repisa natural formada por el labio de un vial superior de engarzado. Esa repisa es utilizada con frecuencia por el muestreador automático para ayudar a alinear y levantar el vial.
Experimento a prueba
Hoy, me gustaría cubrir una pregunta que he estado recibiendo de Cannabis Labs que están haciendo análisis de solventes residuales. Es posible que este blog no solo ayude a los laboratorios de cannabis, sino que también ayude a los laboratorios a analizar otras matrices que buscan solventes residuales o compuestos muy volátiles. La pregunta es: "¿Qué tipo de combinación de vial y vial de tapa deberíamos usar para hacer nuestro análisis?"
Esto se refiere a las tapas de tornillo (18 mm) y las tapas de engarzado (20 mm) paraVIALS de 20 ml de espacio de cabeza (HS). Entonces, en lugar de recomendar uno u otro basado en "sensación" o precio, decidimos ejecutar un pequeño experimento para comparar el rendimiento de los dos estilos. El experimento fue diseñado para analizar algunos compuestos muy volátiles y recopilar datos sobre qué tan bien estos dos tipos de tapas evitan que los compuestos escapen del vial HS en el transcurso de un período de tiempo específico.
La preparación de la muestra incluyó la adición de los estándares de propano, butano e isobutano en N, N-dimetilacetamida (DMA) junto con α, α, α-trifluorotolueno como el ISTD a un20 ml HS Vial. Para modelar la capacidad de la tapa del vial para evitar que estos compuestos volátiles escapen del vial, diseñamos un estudio de tiempo. En este estudio, se prepararon 14 muestras para cada tipo de vial y las muestras se dividieron en dos conjuntos de 7. El conjunto uno (T0) se ejecutó inmediatamente después de que las muestras se prepararon y se establecieron dos (T6) 6 horas después. También se debe tener en cuenta que se estableció la presión de la tapa de enjuague para modelar la opresión de una tapa del tornillo. Esto significa que la cantidad de torque necesaria para eliminar una tapa del tornillo era similar a la del par necesaria para girar una tapa del engarzada.
El recuento promedio de área compuesta de T0 a T6 se comparó calculando el porcentaje relativo de pérdida durante el período de tiempo de 6 horas. La diferencia porcentual relativa para cada tipo de vial HS se puede ver en la Figura 3.
A partir de los datos que se muestran en la Figura 3, podemos ver que las tapas de tornillo (azul) no se sellaron tan bien de T0 a T6 en comparación con las tapas de engarzado (rojo). También vale la pena señalar que vemos muy pocos cambios en nuestro ISTD durante el período de 6 horas para la tapa del tornillo y la tapa de engarzado.
Después de mirar los datos y tomar todo, creo que es suficiente decir que si está trabajando en un laboratorio haciendo análisis HS de compuestos muy volátiles (gases), debe usar tapas de engarzado. Sin embargo, incluso si se están utilizando tapas de engaño, uno debe ser cauteloso con el hecho de que los compuestos más ligeros y más volátiles, como los compuestos que se muestran aquí, todavía son capaces de escapar del vial HS. Ahora, con todo esto dicho, no quiero dar la impresión de quetornillo de tornillo HS Vialsson inútiles. Definitivamente se pueden usar en el análisis HS, especialmente si los compuestos que se analizan están en el lado menos volátil o su tiempo desde la preparación de la muestra hasta el análisis se mantiene al mínimo. Como ejemplo, eche un vistazo a las diferencias mínimas de α, α, α-trifluorotolueno, por lo que para muchos clientes que analizan la lista estándar de solventes y volátiles, una tapa de tornillo puede ser apropiada.
Quiere saber el precio del tapa de engarzamiento de aluminio, consulte este artículo: 6-20 ml de 20 mm en el espacio de la cabeza de enjuague ND20
5 factores más deben considerar cuando elige la tapa del vial del espacio de cabeza
Compatibilidad de material
Una de las principales consideraciones al seleccionar unCape de vialspace de cabeza es compatibilidad de material con su material vial host. Los viales del espacio de cabeza generalmente consisten en vidrio, mientras que las tapas pueden provenir de varios materiales como aluminio, silicona y PTFE (politetrafluoroetileno). Idealmente, elija un límite inerte que no interactúe con su muestra o material de vial para evitar la contaminación o la pérdida de analitos, garantizando resultados de análisis precisos.
Selección de tabique
Para proteger las muestras de la contaminación por el entorno circundante, se sellan usando un tabique, que actúa como una membrana delgada entre su contenido y la atmósfera. Una aguja de inyección permeable puede pasar mientras mantiene un sello hermético. Existen muchos tipos de septos como silicona,Ptfe \ / siliconay goma de butilo; Su elección generalmente depende de la naturaleza y el propósito del análisis que se realiza; en generalsepta de siliconason adecuados para la mayoría de los fines, mientras que para compuestos volátiles o reactivos, alternativas más apropiadas como PTFE \ / Silicona ogoma de butilopuede ser preferible.
Opresión de gas
El análisis del espacio de cabeza se basa en sellos herméticos para evitar la pérdida de compuestos volátiles y la contaminación del entorno externo. Por lo tanto, seleccionar tapa con excelente agitación de gas para garantizar que el tabique forma un sello adecuado con el vial es crucial para garantizar resultados de análisis seguros. Algunas tapas cuentan con agujeros centrales que permiten la penetración de la aguja sin dañar los sellos del tabique mejorando aún más la opresión del gas.
Resistencia a la temperatura y la presión
Ciertos análisis requieren altas temperaturas o presión dentro del vial, lo que hace que sea esencial seleccionar tapas capaces de resistir estas condiciones extremas sin poner en peligro su integridad como un sello. Asegúrese de leer todas las especificaciones proporcionadas por cada fabricante de CAP para asegurarse de que satisfaga todas sus necesidades de temperatura y presión.
Compatibilidad con la automatización
La automatización se ha vuelto más frecuente en entornos de laboratorio, aumentando la eficiencia al tiempo que disminuye el error humano. Si planea automatizar el análisis del espacio de cabeza utilizando sistemas robóticos, seleccionar tapas que sean compatibles con sus equipos de automatización, como aquellos equipados con características como tapas perforables o tapas magnéticas, es esencial para asegurarse de que el muestreo vaya sin problemas y acelere los procesos de análisis de manera eficiente.
A qué prestar atención
Cuando se trata de seleccionar el límite apropiado para suvial de espacio de cabeza, es crucial prestar atención a factores como la compatibilidad del material con el vial, el tipo de septos, el mecanismo de cierre, la modernidad del gas, la resistencia a la temperatura y la presión, la compatibilidad con la automatización, el volumen de la muestra, la resistencia química, la permeabilidad, la calidad y la confiabilidad de la CAP, el cumplimiento regulador Resultados confiables en el análisis cromatográfico de gas.
Quiere saber el Infor completo sobre HeadSpace Vial, consulte este artículo:Guía integral para los viales del espacio de cabeza: características, selección, precio y uso
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