Milliseid mittelenduvaid ühendeid analüüsib GC-MS?

Gaasikromatograafia-massispektromeetria (GC-MS) on võimas analüütiline tehnika, mida kasutatakse laialdaselt lenduvate ja poolvolatiilsete ühendite analüüsimiseks. Kuid seda saab kasutada ka mittelenduvate ühendite analüüsimiseks erinevatel meetoditel, sealhulgas derivatiseerimisel. Selles artiklis uuritakse GC-MS-i analüüsitud mittelenduvate ühendite, nende olulisuse ja nende tuvastamiseks kasutatud meetodeid.

Kas soovite rohkem teada saada LC-MS ja GC-MS erinevusest, kontrollige seda artiklit:Mis vahe on LC-MS ja GC-MS vahel?

Millised on mittelenduvad ühendid?

Mittelenduvad ühendid on ained, mis ei aurustu toatemperatuuril kergesti. Need on üldiselt suurema molekulmassi ja polaarsusega, muutes need vähem sobivaks GC-MS-i otseseks analüüsiks ilma modifitseerimiseta. Levinumad näited hõlmavad järgmist:

Polümeerid ja lisandid: plasti- ja pakendimaterjalides kasutatavad ained.

Biomolekulid: näiteks aminohapped, valgud ja teatud lipiidid.

Farmaatsiatooted: aktiivsed farmaatsia koostisosad (API) ja nende metaboliidid.

Keskkonna saasteained: püsivad orgaanilised saasteained (POP) ja raskemetallid.

Derivatiseerimise tehnikad

Nonfolatiilsete ühendite analüüsimiseks GC-MS abil on sageli vajalik derivatiseerimine. See protsess hõlmab ühendi keemilist modifitseerimist, et suurendada selle volatiilsust või stabiilsust. Ühised derivatiseerimismeetodid hõlmavad järgmist:

Silaniseerimine: aktiivsete vesinikuaatomite asendamine funktsionaalrühmas ränigrupiga (nt trimetüülsilüül). See meetod on efektiivne alkoholide, amiinide ja karboksüülhapete jaoks.

Atsüülimine: see meetod tutvustab atsüülrühmi volatiilsuse suurendamiseks ja seda kasutatakse tavaliselt rasvhapete ja aminohapete puhul.

Metüleerimine: see tehnika lisab ühenditele metüülrühmi, et suurendada volatiilsust ja tuvastatavust.

Need derivatiseerimismeetodid võivad muuta mittelenduvad ühendid vormiks, mida saab GC-MS abil tõhusalt analüüsida.

Lisateavet gaasikromatograafia automaatsete viaalide kohta leiate sellest artiklist:2 ml autosampleri viaalid gaasikromatograafia jaoks

Milliseid mittelenduvaid ühendeid saab GC-MS-i analüüsimiseks kasutada?

1. keskkonna saasteained

GC-MS-i kasutatakse laialdaselt keskkonnaagentuuride loetletud mittelenduvate orgaaniliste ohtlike ainete analüüsimiseks. Näiteks on USA keskkonnakaitseagentuur (EPA) pakkunud välja meetodeid prioriteetsete saasteainete analüüsimiseks, näiteks:

Polüklooritud bifenüülid (PCB -d): tööstuskemikaal, mis on tuntud oma keskkonna püsivuse poolest.

Pestitsiidid: pinnase ja vett saastunud põllumajandustavade jäägid.

Nende ühendite tuvastuspiirid on tavaliselt vahemikus 1 kuni 28 ppb, mis näitab GC-MS suurt tundlikkust, kui seda kombineeritakse sobivate ekstraheerimistehnikatega, näiteks tahke faasi mikroekstraktsioon (SPME).

2. toiduohutuse analüüs

Toiduohutuse valdkonnas kasutatakse GC-MS-i mittelenduvate saasteainete tuvastamiseks, mis võivad pakendimaterjalidest toiduks rännata. Need saasteained hõlmavad:

Plastiseerijad: paindlikkuse suurendamiseks lisatud plastidele lisatud kemikaalid; Näited hõlmavad ftalaate.

Lisandid: näiteks antioksüdandid või säilitusained, mis võivad toitu leotada.

Neid ühendeid analüüsimise võime on kriitilise tähtsusega tarbijate ohutuse tagamiseks ja regulatiivsete standardite järgimise tagamiseks.

3. farmaatsiaühendid

Farmatseutiline analüüs nõuab sageli mittelenduvate farmaatsia koostisosade ja nende metaboliitide tuvastamist. Näited hõlmavad:

Aktiivsed Pharmaceutilised koostisosad (API): terapeutilise toime eest vastutav peamine koostisosa.

Metaboliidid: tooted, mis moodustuvad ravimi metabolismi ajal bioloogilises süsteemis.

GC-MS võimaldab nende ühendite üksikasjalikku analüüsi, aidates farmakokineetilistes uuringutes ja ravimite väljatöötamisel.

4. bioloogilised proovid

Metaboomikas kasutatakse GC-MS-i mittelenduvate metaboliitide analüüsimiseks keerukates bioloogilistes proovides nagu uriin või veri. Tavaliselt analüüsitud ühendid hõlmavad:

Aminohapped: valkude ehitusplokid, mis võivad näidata toitumisseisundit või metaboolseid häireid.

Orgaanilised happed: erinevates biokeemilistes radades osalevad metaboliidid.

See rakendus on kriitilise tähtsusega metaboolsete allkirjade mõistmiseks tervise ja haiguste kontekstis.

GC-MS analüütilised meetodid

Proovi ettevalmistamine

Kui analüüsida mittelenduvaid ühendeid, kasutades GC-MS, on valimi efektiivne ettevalmistamine hädavajalik. Tehnikad võivad hõlmata:

Vedela-vedelik ekstraheerimine (LLE): eraldab analüüdid vesilahustest.

Tahke faasi ekstraheerimine (SPE): kontsentreerib enne analüüsi analüüdid keerulistest segudest.

Mõõteriistad

Tüüpiline GC-MS seadistamine sisaldab:

Gaasikromatograaf: eraldab lenduvaid komponente nende jagunemise alusel statsionaarse ja liikuva gaasi faaside vahel.

Massispektromeeter: identifitseerib ühendid nende massi ja laengu suhte põhjal (M \ / Z), pakkudes struktuurset teavet.

Andmeanalüüs

Kui massispekter on omandatud, hõlmab andmete analüüs ühendi täpseks tuvastamiseks massispektri võrdlust teadaoleva raamatukogu või andmebaasiga. Täpsemad tarkvarariistad hõlbustavad seda võrdlust, suurendades seeläbi identifitseerimist.

Kas teate erinevust HPLC viaalide ja GC viaalide vahel? Kontrollige seda artiklit:Mis vahe on HPLC viaalidel ja GC viaalidel?

Järeldus

Gaasikromatograafia-massispektromeetria on endiselt analüütilise keemia võtmetehnoloogia mittelenduvate ühendite tuvastamiseks erinevates valdkondades nagu keskkonnateadus, toiduohutus, farmaatsiatooted ja metaboomika. Kuigi nende ühendite otsene analüüs on nende loomulike omaduste tõttu keeruline, on derivatiseerimise tehnikad GC-MS-i rakenduste ulatust oluliselt laiendanud. Analüütiliste meetodite arenedes mängib GC-MS tõenäoliselt üha olulisemat rolli tööstusharude ohutuse ja vastavuse tagamisel, hõlbustades samal ajal edusamme teadusuuringutes.