GC-MS tavalised proovide ettevalmistamise tehnikad

Gaasikromatograafia-massispektromeetria (GC-MS) on võimas analüütiline tehnika, mida kasutatakse lenduvate ja poolivolatiilsete ühendite analüüsimiseks. Sõltuvalt valimi ja sihtanalüütide olemusest saab valimi tõhusaks ettevalmistamiseks kasutada mitmesuguseid tehnikaid. Järgmised on tavalised tehnikad, mida kasutatakse proovide valmistamiseksGC-MS analüüs:

Kas soovite rohkem teada saada LC-MS ja GC-MS erinevusest, kontrollige seda artiklit:Mis vahe on LC-MS ja GC-MS vahel?

1. Vedeliku proovi ettevalmistamine

Lahjendus: vedelad proovid lahjendatakse tavaliselt madala keemistemperatuuriga lahustis, näiteks metanoolis, atsetoon või diklorometaan, et saavutada kontsentratsioon umbes 0,1 kuni 1 mg \ / ml. See tagab, et valim ühildub GC süsteemiga ja minimeerib sisselaske ummistumise riski.

Filtreerimine: Enne analüüsi tuleks proov filtreerida kõik osakesed, mis võivad analüüsi segada. A0,22 μm filtertavaliselt kasutatakse.

Tsentrifuugimine: tahkeid aineid sisaldavate proovide puhul võib tsentrifuugimine aidata vedelikku lahutamatust materjalist enne viaali ülekandmist eraldada.

2. Tahke proovi ettevalmistamine

Lahustus: tahked proovid tuleb lahustada sobivas madala keemistemperatuuriga lahustis. Lisage lahusti viaalile väike kogus (paar tera) tahket viaali ja ümberpöörake mitu korda, et tagada täielik lahustumine.

DERIFATILATSIOON: Poolvolatiilsete või polaarsete ühendite korral võib olla vajalik lenduvuse suurendamiseks ja avastamistundlikkuse parandamiseks. See hõlmab analüüdi keemiliselt modifitseerimist, et muuta see GC analüüsi jaoks sobivamaks.

3. Headspace'i analüüs

Staatiline pearuum: Selle meetodi korral hoitakse proovi sisaldavat suletud viaali konstantsel temperatuuril, et lenduvad ühendid saaksid hajutada proovi kohal olevasse pearuumi. Kui tasakaal on saavutatud, võib selle pearuumi analüüsimiseks valida, kasutades gaasikindlat süstlat.

Dünaamiline pearuum (puhastus ja lõks): see tehnika hõlmab proovi kaudu inertgaasi läbimist, et suurendada lenduvate komponentide ekstraheerimist pearuumi. See meetod suurendab tundlikkust märkimisväärselt, kontsentreerides lenduvaid aineid enne analüüsi.

Kas soovite rohkem teada saada, miks kasutatakse kromatograafias peakosmose viaale? Miks kasutatakse kromatograafias pearuumi viaale? 12 nurka

4. ekstraheerimise tehnikad

Tahke faasi mikroekstraktsioon (SPME): SPME kasutab vedeliku või gaasifaasi analüüdi imamiseks ekstraheerimisfaasiga kaetud kiudainet. See tehnika võimaldab otsest proovide võtmist ilma lahustite järele ja on eriti kasulik lenduvate ühendite jaoks.

Vedeliku-vedeliku ekstraheerimine (Lle) ja tahke faasi ekstraheerimine (SPE): neid meetodeid kasutatakse proovide puhastamiseks, eraldades analüüdid keerulistest maatriksites segavate ainete hulgast enne GC-MS analüüsi.

5. Näpunäited keskendumiseks

Lämmastikupuhastus: seda tehnikat kasutatakse proovide kontsentreerimiseks, aurustades lahustite lämmastiku voos, mis aitab vähendada proovi mahtu, säilitades samal ajal analüüte.

Proovide ettevalmistamise kaalutlused

Veenduge, et kõik kasutatud lahustid oleksid kõikuvad ja sobivad GC-MS-i jaoks; Vee- ja mittelenduvaid lahusteid tuleks vältida.

Proovid ei tohi sisaldada tugevaid happeid, aluseid, soolasid ega muid saasteaineid, mis võivad kahjustada GC kolonni või segada analüüsi.

Lõplikud proovid peaksid olema osakesteta ja eelistatavalt valmistatud aastalklaasist viaalid Materjalide leostumise vältimiseks plastist.

Lisateavet gaasikromatograafia automaatsete viaalide kohta leiate sellest artiklist: 2 ml autosampleri viaalid gaasikromatograafia jaoks

Järeldus

Tõhusad proovide ettevalmistamise tehnikad on GC-MS edukaks analüüsiks hädavajalikud. Igal meetodil on oma eelised ja sellel on spetsiifilised rakendused sõltuvalt proovi ja sihtühendi olemusest. Neid tehnikaid kasutades saavad analüütikud parandada oma tulemuste täpsust, tundlikkust ja reprodutseeritavust, saades lõpuks usaldusväärsemad andmed erinevates valdkondades nagu keskkonnaseire, toiduohutus ja farmaatsiad.