Laginaren aurretratamenduak injekzio aurreko eragiketa guztiak barne hartzen ditu. Pisatzea, disolbatzea eta diluitzeaz gain, urrats hauek ere hartzen ditu barne:

Iragazkia
Erauzketa
Derivatizazioa (zutabeen aurreko deribazioa)
Kromatografia likidoa (presio baxuko zutabe kromatografia)

Aurretratamendua eskuz edo automatizatuta egin daiteke. Ezagutzen al duzu laginaren aurretratamendua?

Derivatizazioa

Lagin batzuk oraindik ezin dira zuzenean injektatu aurretratamenduaren ondoren. Derivatizazioa beharrezkoa da UV xurgapenik edo fluoreszentziarik gabeko konposatuak UV edo fluoreszentzia detektagailuen bidez hauteman daitezkeen.

Sentsibilitatea hobetzen du
Banaketa hobetzen du (kalitate aldaketa)

Arazo posibleak honako hauek dira: laginaren galera, kutsadura, erreakzio osatugabeak edo hainbat azpiproduktu, zehaztasuna eragin edo akatsak sor ditzaketenak.

Laginaren iragazketa

LC laginek uniformeak eta partikularik gabekoak izan behar dute; partikulek injektorea kaltetu edo zutabea blokeatu dezakete. Urratsak hauek dira:

Astindu lagina injekzio aurretik eta egiaztatu partikularik, uhertasunik edo emultsiorik dagoen
Partikulak ikusten badira, iragazi lagina ≥0,15μm-ko partikulak atxiki ditzakeen mintz batekin.

Arazo potentzialak: laginaren kutsadura, osagaien kontzentrazioa murrizten duen adsortzioa eta akatsak eragiten dituen disolbatzaileen lurrunketa.

Erauzketa-metodoak

Erauzketan analitoak ko-disolbatzaileetatik bereizten dira edo interferentziako substantziak kentzen ditu (adibidez, proteinak). Disolbatzaile organikoek toxikotasun gutxikoak, lurrunkorrak, ezpurutasun gutxikoak izan behar dute eta lagina ondo disolbatu behar dute.

Disolbatzaile arruntak: dietil eter, etil azetatoa, diklorometanoa, kloroformoa, bentzenoa edo nahasketak.

Erauzi ondoren, laginak zuzenean injektatu edo kontzentratu daitezke, analitoen kontzentrazioa eta sentsibilitatea areagotzeko.

Uretan disolbagarriak diren laginak ateratzea

Osagai azidoak eta gatzak: ezpurutasunak atera disolbatzaile organikoarekin, egokitu azidora, ondoren atera edo injektatu; edo lehortu N₂ azpian eta disolbatzaile egokian disolbatu injekzio aurretik.
Oinarrizko osagaiak eta gatzak: disolbatzaile organikoarekin ezpurutasunak atera, oinarrizkora egokitu, gero atera edo injektatu; edo lehortu N₂ azpian eta disolbatzaile egokian disolbatu injekzio aurretik.
Osagai neutroak: ezpurutasunak atera disolbatzaile organikoarekin, eta, ondoren, zuzenean analizatu alderantzizko faseko kromatografia bidez.

Lagin-disolbagarriak erauztea

Atera disolbatzaile organikoarekin edo zuzenean injektatu; edo lehortu N₂ azpian eta disolbatzaile egokian disolbatu injekzio aurretik.

Kutsadura-iturriak

Kutsadura-iturri potentzialak analisian:

Kutsadura Mota	Iturria	Prebentzio Neurriak
Ingurumena	Gas kaltegarriak, hautsa, aerosolak	Mantendu instrumentuen gela isolatuta, garbi; AC instalatu; kontrola hezetasuna <70%; saihestu hezetasuna, korrosioa, bibrazioak
Ontziak	Beira, zeramika, kuartzoa, plastikozko laborategiko tresnak	Aukeratu ontzi egokiak lagin mota bakoitzeko; ondo garbitu
Erreaktiboak	Kromatografia-mailakoak ez diren erreaktiboak	Erabili kromatografia-mailako, purutasun handiko edo maila analitikoko erreaktiboak

Soluzio estandarra prestatzea

Barneko soluzio estandarra prestatu lehenik; erabili lote bera estandarretan eta laginetan akatsak murrizteko
Substantziak kromatografia-mailakoak eta egonkorrak izan behar dira
Gorde soluzio estandarrak botila marroietan tenperatura baxuan
Bitaminak lortzeko, erabili matraze bolumetriko marroiak edo babestu argitik

Laginen aurretratamenduetan eta soluzioetan ohiko arazoak

Arazoa	Kausa	Irtenbidea
Kromatograman zerikusirik ez duten gailurrak	Iragazkien kutsadura	Beratu iragazkia laginaren disolbatzailean eta probako injekzioarekin Aldatu iragazki mota Erabili ordezko garbiketa-teknikak
Erantzun gailur baxua (batez ere kontzentrazio baxuko laginak)	Adsortzioa iragazkien gainazalean	Aldatu iragazki mota Prozesatu lagin guztiak baldintza berdinetan Erabili ordezko garbiketa-teknikak
Susperraldi baxua	Erauzketa osatugabea	Erauzketa-denbora handitu, disolbatzaile beroa erabili Egokitu garbiketa metodoa
Gailur hedatuak, zutabeen iraupena laburtu	Laginaren interferentzia eta kutsadura	Hobetu garbiketa metodoa
Zehaztasun eskasa	Berreskuratze osatugabea	Optimizatu edo ordezkatu derivatizazioa, bereizketa, erauzketa edo bestelako baldintzak Erabili manipulazio automatizatua doitasuna hobetzeko

Aurrekoa:

Oso altua\/Tenperatura baxua eta argiaren esposizioaren ondorioak laginaren egonkortasunean: teoria eta metodologia

Hurrengoa:

Itzuli Zerrendara