Adsorzio baxuko ontziak, azaleko tratamenduak, silanizatutako ontziak, peg estalitako ontziak, PFDCS estaldura

Sentsibilitate handiko azterketetan, ikusleen gainazaletan adsortzio-galerak detekzioaren zehaztasuna mugatu dezake. Silanol talde berezkoak (SI-Oh) eta metalezko ezpurutasunak beira hidrogeno-bonuak edo interakzio elektrostatikoak lagin molekulekin, vial horman konposatu polarrak edo kargatutako konposatuak immobilizatuz. Tratatu gabeko borosilikatu gabeko ontziek askotan droga polarra edo biomolekula berreskuratzen dituzte% 80 azpitik, eta laginketa automatizatutako lan-fluxuek seinaleztapen-desintegrazio handia jasaten dute zozketa errepikatuak. Saltzaileek beirazko adsortzioetarako joera duten analisi polarrak gomendatzen dituzte, eta ikasketetek PPB mailako laginek seinalea galtzen dute grabatu gabeko beiraren barruan. Hori dela eta, gainazaleko pasibazioa edo estaldura kritikoa da trazadura maila zehaztasunerako.

2. Glass gune aktiboak eta adsorzio mekanismoak

a. Silanol taldeak eta metalezko ioiak
  i. Azalera Si-Oh Taldeak polar analitoak itzulezin bihurtzen ditu
  II. Metal ioiak arrasto metalikoek interakzio elektrostatikoak osatzen dituzte kargatutako molekulekin

b. Disolbatzaile shock
  i. Disolbatzaile organikoek (adibidez, ACN, Meoh) pasibazio geruzak degradatu ditzakete, gune aktibo berriak agerian utziz

c. Eraman kutsadura
  i. Hormako molekula kargatutako edo molekula hidrofilikoek mamu gailurrak sortzen dituzte ondorengo lasterketetan

d.. Sistemaren efektu automatikoak
  i. Errepikatutako injekzioak errendimendu handiko sistemetan analitoak polar edo arrastoen harrapaketa areagotzen dute
  II. Salatutako seinaleen galerak denboran zehar% 10 gainditzen du

3. Azalera tratatzeko printzipioak: desaktibazioa vs. estaldura

3.1 Desaktibazio tradizionala

a. Tenperatura handiko tiro (~ 800 ° C)
  i. Si-oh batzuk biltzen ditu, baina ioiak metalezkoak bere horretan uzten ditu

b. Azido garbiketa (adibidez, 6 m hcl)
  i. Metal ioiak kentzen ditu baina beirazko azalera gogortu du

c. Base Wash (adibidez, 1 m NaOH)
  i. SI-O⁻ gune osagarriak sortzen ditu, kontraproduktiboa

d.. Mugak
  i. Gune aktiboen murrizketa partziala soilik beirazko substratuan

3.2 Silanizazioa

a. Organosilanoaren tratamendua hutsean
  i. Organosilanoak (adibidez, metilsilanoa) SI-O-SI SI-SI kobalenteak silanolekin
  II. Bero, azido eta oinarriari eusten dion hesi hidrofobikoa sortzen du
  III. Gainazaleko tentsioa murrizten du eta analisi polar berreskuratzeko% 90etik gora berreskuratzen du

b. Saltzailearen adibideak
  i. "DV" silanizatutako biak analisi polar-konposatuetarako (urak)

3.3 Estaldura funtzionalak

a. Perfluorodecyltrichlorosilane (pfdcs)
  i. Monolayer auto-muntatuak gainazal superhidrofoboa ematen du
  II. Pah ezkorrak eta lipido disolbagarriak diren kutsatzaileentzako aproposa

b. Polietileno glikola (Peg)
  i. Kate hidrofilikoek proteinak, peptidoak eta ur disolbagarriak diren analitoak uxatu dituzte
  II. Biomolekulen babes handiagoa eskaintzen du

4. Adsorzio kontrol mekanismoak eta datuak

a. Pasibazio efektuak
  i. Silane geruzek beirazko hidrofoboak bihurtzen dituzte, polar loteslea blokeatzen dute
  II. Egonkorra ACN edo MeOH-n murgiltze luzatuaren ondoren

b. Berreskuratzeko errendimendua
  i. Silanizatutako ontziek% 100eko berreskurapena mantentzen dute denboran zehar 1 PPB DOXEPIN
  II. Peg-estalitako ontziak% 97-99 berreskuratzea lortzen dute 72 ordu baino gehiagoko 70 eta% 70-80 baino gehiago
  III. PFDCS Vials-ek% 90a berreskuratzea gainditzen du PAHS-ek beira biluzian balio txikiagoak alderatuz

c. Adsorzio erlatiboaren sailkapena
  i. Analisi polarrak: PEG> SILANIZED ≈ PFDCS> Desaktibatuta
  II. Analytes ez direnak: PFDCS> Silanizatua> Desaktibatuta> Peg

5. Aplikazioen hautaketa eta jardunbide egokiak

a. Bat datorren tratamendua kimika dastatzeko
  i. Konposatu polarrak (drogak, proteinak, karbohidratoak): Silanizatutako edo Peg estaldurak erabili
  II. Organiko ez direnak (PAHS, toxina lipofilikoak): erabili PFDCS estaldurak
  III. Lagin mistoak: Silanizazioak errendimendu orekatua eskaintzen du

b. Kontuan hartu disolbatzailea eta ingurumena
  i. Silane estaldurak ph 1-12 eta organiko gehienak onartzen dituzte
  II. Polimeroen estaldurak oxidatzaile sendoen azpian edo bero handia degradatu ahal izango dira; Demagun PTFE txertatzeak edo polipropilenoak muturreko baldintzetarako

c. Laginaren bolumena eta injekzio maiztasuna
  i. Mikrovolumak (<100 μL) edo errepikatutako laginketa, erabili estaldura iraunkorrak
  II. Monitoretza estalduraren osotasuna kontaktu angeluaren bidez (> ± 10 ° Shift-en ohartarazpenak) eta korrika hutsak (m \ / z 207, 281)

d.. Aurrekontua versus utilitatea
  i. Desaktibazioa: kostu txikiena, irakasteko edo errutina pantailetarako egokia
  II. Silanizatutako ontziak: erdiko kostua, HPLC \ / LC-MS aplikazio zabalak
  III. PEG \ / PFDCS Estaldurak: Premium kostua, bioanalisi kritikoetarako eta ingurumen-proben trazatzeko aproposa

6. Ondorioa: ontzi pasibotik interfaze aktibora

Sentsibilitate analitikoa PPB \ / ppt mailetara iristen den heinean, lagineko ontziak interfaze aktiboak bihurtzen dira, edukiontzi pasiboak baino. Adsorzio baxuko tratamenduek ezusteko galerak parametro kontrolagarrietan bihurtzen dituzte. Vial hautaketa eta gainazaleko tratamendua funtsezko faktoreak dira maila baxuko kuantitatean. Kimika lagazteko estalduraren teknologiarekin bat eginez, laborategiek ontziak zehaztasun tresnetara joaten dira, askoz ere zehaztasuna eta erreproduktibitatea hobetzeko arrastoen azterketan.

Gako-ekintzak

1. Analisi ultra-sentikorretarako, erabili pasibatutako edo estalitako ontziak

2. Lotu polaritatea: silanizatua \ / hidrofilikoetarako, hidrofoboentzako pfdcs

3. Monitore estaldura: gainazalak garbi mantendu, kontaktu angeluak pistatu, hutsuneak exekutatu, porrota ordezkatu

4. Oreka kostua vs Datuen kalitatea: estaldura primak reruns eta negatiborik faltsuak minimizatzen ditu