Laginak prestatzea eta filtratzea: Kromatografian kalitatea bermatzea

Laginak prestatutako edukiontzi garbiak, partikulak kendu, analitokiak aberastu eta, behar izanez gero, deribatizatu-oinetako zarataren eta presioaren anomalien% 90 baino gehiago ezabatzen du, gailur zorrotzak eta oinarriak egonkorrak bermatuz. Hutsegiteak hemen buztana gailurrean, oinarriak, edo zutabe blokeoa ditu.

1. Kutsadura eta matrizeen interferentziak

Arazo

• Oinarrizko noraezean eta zaratak gorakorra gailur txikiak ilunak.

• Ustekabeko gailurrak ezpurutasun lixibiatik agertzen dira.

• Injekzioen arteko erreprodukzio eskasa.
  

  

Eragin

• Hondakinak beirazkoetan: azido garbiketa osagarrien hostoak silikatoak; Plastikozko plastifikatzaileak lixibitu ditzake.

• Garbiketa agenteak: Garbitu disolbatzaileen trazatutako organikoak adsorbatuta daude.

• Ingurumen partikulak: laborategiko aire hautsa eta Vocs adsorb lagin irekietan.
  

  

Konponbide

1. Garbiketa zorrotza: Azido busti → Ultrasoinu purua garbitzea → Nitrogenoa lehorra beira; Plastikoentzako detergente dedikatua.

2. Aurre-filtrazioa: 3000RPM-ko zentrifuga 10 minuturako edo 5 μm-ko aurrekoa erabili 0,22 μm-ko filtrazioaren aurretik.

3. Kontrolatutako ingurunea: Prestaketa egin laminar-fluxuaren kanpaian, aireko kutsadura minimizatzeko.
   
   

2. Iragazki iragazkiak bateraezinak diren iragazkiak

Arazo

• AutoSampler Presioaren alarmak eta maiz orratzak ordezkatzeko.

• Jaitsitako fluxu tasa, gailur inkoherentea.

• Erabakia eta zutabeetako sarrerako blokeoa.
  

  

Eragin

• Membrana desoreka: nylonak disolbatzaile organikoetan puztu egiten du; PVDF tenperatura goranzkoak dira.

• Poro tamaina okerra: 0,22μm iragazkiek partikula fina harrapatzen dute, baina fluxua murrizten dute; 0,45μm iragazkiek mikrokristalekin oraindik ere okertu dezakete.

Konponbide

1. Membrane-disolbatzaile matrizea: Erabili pes hidrofilikoak \ / mce for Aqueous (PH4-8), PTFE hidrofoboa \ / PVDF fase organikoetarako; Saihestu zelulosa azetatoa azido sendoetan.

2. Hautatu poro tamaina egokia: Erabili 0,45μm-ko errutina HPLC-rako, 0,22μm UHPLC edo trazatzeko lanetarako; 5 μm-ko distantzia handiko laginak aurrefilter.

3. Monitore δp: Presioaren igoera; Ordeztu iragazkia atzerapenak handitzen direnean>% 15.
   
   

   

3. Disolbatzaile-mintzagina bateraezintasun kimikoa

Arazo

• Iragazitako lagina hodeitsu edo partikulak eramaten ditu.

• Oinarri-zarata edo mamu mamuak post-filtrazioa.

• Analisi berreskuratzea murriztua.
  

  

Eragin

• Disolbatzaile hantura: PTFE puztu da, poro tamaina aldatuz eta fluxua.

• Mintz lixibelak: azido formikoko nylonak 214nm-tan xurgatzen dituzten oligomeroak kaleratzen ditu.

Konponbide

1. Bateragarritasun proba: Busti iragazkia 24 orduko 25 ºC-tan. ikuskatu hantura edo pisua aldatzeko.

2. Pilot LC-MS proba: Konparatu ioi kromatograma guztien iragazitako vs gabeko lagina.

3. Erabili lixiba baxuko iragazkiak: Ultrasoinu-soldatutako PTFE edo pes itsasgarririk gabe.
   
   

Kalitate sistema: Defentsa-Jarraipena-Zuzenketa

Babes

Akatsak saihesteko garbiketa, filtrazio eta mintz hautaketa estandarizatu.

Behaketa

Erregistro-fluxua, aurrepresioa eta lagin zurien oinarriak deriva detektatzeko.

Zuzenketa

Erro-kausa azkar identifikatzeko eta ekintza zuzentzailearentzako akatsak mantentzea.

"Zehaztasun analitikoa partikula txikiena atzematen hasten da".