تکنیک های آماده سازی نمونه مشترک برای GC-MS

طیف سنجی کروماتوگرافی گازی (GC-MS) یک روش تحلیلی قدرتمند است که برای تجزیه و تحلیل ترکیبات فرار و نیمه طبیعی استفاده می شود. بسته به ماهیت نمونه و آنالیت های هدف ، می توان انواع مختلفی از تکنیک ها را برای تهیه موثر نمونه استفاده کرد. موارد زیر تکنیک های متداول است که برای تهیه نمونه برای آنها استفاده می شودتجزیه و تحلیل GC-MS:

می خواهید در مورد تفاوت بین LC-MS و GC-MS اطلاعات بیشتری کسب کنید ، لطفاً این مقاله را بررسی کنید:تفاوت بین LC-MS و GC-MS چیست؟

1. آماده سازی نمونه مایع

رقت: نمونه های مایع به طور معمول در یک حلال نقطه جوش کم مانند متانول ، استون یا دیکلرومتان رقیق می شوند تا غلظت تقریبی 0.1 تا 1 میلی گرم \ / میلی لیتر بدست آورند. این تضمین می کند که نمونه با سیستم GC سازگار است و خطر گرفتگی ورودی را به حداقل می رساند.

تصفیه: قبل از تجزیه و تحلیل ، نمونه باید فیلتر شود تا هر ذره ای که ممکن است در تجزیه و تحلیل تداخل داشته باشد ، حذف شود. بوهافیلتر 0.22 میکرومتربه طور معمول استفاده می شود

سانتریفیوژ: برای نمونه هایی که ممکن است حاوی مواد جامد باشد ، سانتریفیوژ می تواند قبل از انتقال به یک ویال ، مایع را از هر ماده حل نشده جدا کند.

2. آماده سازی نمونه جامد

انحلال: نمونه های جامد باید در یک حلال مناسب برای جوش کم حل شوند. مقدار کمی (چند دانه) از جامد را به یک ویال حلال اضافه کرده و چندین بار معکوس کنید تا از انحلال کامل اطمینان حاصل شود.

مشتق شدن: برای ترکیبات نیمه فرار یا قطبی ، مشتق شدن ممکن است برای تقویت نوسانات و بهبود حساسیت تشخیص ضروری باشد. این شامل اصلاح شیمیایی آنالیت برای آنالیز GC است.

3. تجزیه و تحلیل فضای سر

فضای استاتیک: در این روش ، یک ویال مهر و موم شده حاوی نمونه در دمای ثابت نگه داشته می شود تا ترکیبات فرار به فضای بالای نمونه در قسمت بالای نمونه پخش شوند. پس از دستیابی به تعادل ، می توان این فضای سر را برای تجزیه و تحلیل با استفاده از یک سرنگ محکم گاز نمونه برداری کرد.

فضای دینامیکی (پاکسازی و تله): این تکنیک شامل عبور از گاز بی اثر از طریق نمونه برای تقویت استخراج اجزای فرار به فضای سر است. این روش با تمرکز فراتر از قبل از تجزیه و تحلیل ، حساسیت را به طور قابل توجهی افزایش می دهد.

آیا می خواهید در مورد چرا ویال های Headspace در کروماتوگرافی استفاده کنید؟ ، لطفاً این هنر را بررسی کنید: چرا از ویال های فضایی در کروماتوگرافی استفاده می شود؟ 12 زاویه

4 تکنیک های استخراج

میکرو اکستراسیون فاز جامد (SPME): SPME از فیبر روکش شده با فاز استخراج برای جذب آنالیت از یک فاز مایع یا گاز استفاده می کند. این روش امکان نمونه گیری مستقیم را بدون نیاز به حلال ها فراهم می کند و به ویژه برای ترکیبات فرار مفید است.

استخراج مایع مایع (LLE) و استخراج فاز جامد (SPE): از این روش ها برای تمیز کردن نمونه ها با جدا کردن آنالیت ها از مواد مداخله در ماتریس های پیچیده قبل از تجزیه و تحلیل GC-MS استفاده می شود.

5 نکاتی برای تمرکز

پاکسازی نیتروژن: از این تکنیک برای تمرکز نمونه ها با تبخیر حلالها در زیر جریان نیتروژن استفاده می شود ، که به کاهش حجم نمونه در هنگام حفظ آنالیت ها کمک می کند.

ملاحظات آماده سازی نمونه

اطمینان حاصل کنید که تمام حلال های مورد استفاده بی ثبات و مناسب برای GC-MS هستند. از حلال های آب و غیر ولتاژ باید جلوگیری شود.

نمونه ها نباید حاوی اسیدهای قوی ، پایه ، نمک یا آلاینده های دیگر باشند که می توانند به ستون GC آسیب برساند یا در تجزیه و تحلیل تداخل داشته باشند.

نمونه های نهایی باید عاری از ذرات باشند و ترجیحاً در آن تهیه شده اندویال شیشه ای برای جلوگیری از شستشوی مواد از پلاستیک.

برای کسب اطلاعات بیشتر در مورد ویال های AutosAmpler برای کروماتوگرافی گازی ، به این مقاله مراجعه کنید: 2 میلی لیتر ویال Autosampler برای کروماتوگرافی گازی

پایان

تکنیک های آماده سازی نمونه مؤثر برای تجزیه و تحلیل موفق GC-MS ضروری است. هر روش مزایای خود را دارد و بسته به ماهیت نمونه و ترکیب هدف ، کاربردهای خاصی دارد. با استفاده از این تکنیک ها ، تحلیلگران می توانند دقت ، حساسیت و تکرارپذیری نتایج خود را بهبود بخشند و در نهایت داده های قابل اطمینان تر را در زمینه های مختلف مانند نظارت بر محیط زیست ، ایمنی مواد غذایی و دارویی بدست آورند.