آماده سازی و تصفیه نمونه: اطمینان از کیفیت در کروماتوگرافی

ظروف مناسب برای آماده سازی نمونه مناسب ، ذرات را حذف کنید ، آنالیت های غنی سازی و در صورت لزوم مشتق شوید - بیش از 90 ٪ از ناهنجاری های سر و صدای پایه و فشار را تضمین می کند و از قله های تیز و پایه های پایدار اطمینان می یابد. عدم موفقیت در اینجا منجر به قوطی اوج ، خطوط پایه یا انسداد ستون می شود.

1. آلودگی و تداخل ماتریس

مشکل

• رانش پایه و افزایش سر و صدای قله های جزئی مبهم.

• قله های غیر منتظره از ناخالصی های شسته شده ظاهر می شوند.

• تکرارپذیری ضعیف بین تزریق.
  

  

علت

• باقیمانده در ظروف شیشه ای: شستشوی اسید ناقص سیلیکات ها را ترک می کند. ظروف پلاستیکی می توانند پلاستیک سازها را شستشو دهند.

• مواد تمیز کننده: آلی ردیابی در حلال های شستشو جذب می شوند.

• ذرات محیطی: گرد و غبار هوای آزمایشگاه و VOC ها بر روی نمونه های باز جذب می شوند.
  

  

راه حل

1. تمیز کردن دقیق SOP: Acid Soak → Ultrasonic Pure - Water Water Water → نیتروژن خشک برای ظروف شیشه ای ؛ مواد شوینده اختصاصی برای پلاستیک.

2. پیش فیلتراسیون: سانتریفیوژ در 3000 دور در دقیقه به مدت 10 دقیقه یا از پیش فیلتر 5 میکرومتر قبل از تصفیه 0.22 میکرومتر نهایی استفاده کنید.

3. محیط کنترل شده: برای به حداقل رساندن آلودگی در هوا ، آماده سازی را در یک هود لامینار انجام دهید.
   
   

2. گرفتگی فیلتر از فیلترهای ناسازگار

مشکل

• هشدارهای فشار AutoSampler و تعویض مکرر سوزن.

• کاهش سرعت جریان ، مناطق اوج متناقض.

• فشرده سازی پشتی و انسداد ورودی ستون.
  

  

علت

• عدم تطابق غشای: نایلون در حلال های آلی متورم می شود. PVDF در دمای بالا خزش می کند.

• اندازه منافذ نادرست: 0.22 میکرومتر فیلترها ذرات ریز را به دام می اندازند اما جریان را کاهش می دهند. فیلترهای 0.45 میکرومتر هنوز هم ممکن است با ریزگردها مسدود شوند.

راه حل

1. ماتریس حلال غشایی: از PES آبگریز \ / MCE برای آبی (PH4-8) ، PTFE آبگریز \ / PVDF برای فازهای آلی استفاده کنید. از استات سلولز در اسیدهای قوی خودداری کنید.

2. اندازه منافذ مناسب را انتخاب کنید: از 0.45 میکرومتر برای HPLC روتین ، 0.22 میکرومتر برای کار UHPLC یا ردیابی استفاده کنید. نمونه های ویسکوزیته بالا از پیش فیلتر از طریق 5 میکرومتر.

3. نظارت ΔP: افزایش فشار پیگیری ؛ با افزایش فشار ، فیلتر را جایگزین کنید> 15 ٪.
   
   

   

3. ناسازگاری شیمیایی حلال حلال

مشکل

• نمونه فیلتر شده ابری به نظر می رسد یا ذرات را حمل می کند.

• نویز پایه جدید یا قله های شبح پس از فیلتراسیون.

• بازیابی آنالیت کاهش یافته است.
  

  

علت

• تورم حلال: THF PTFE را تغییر می دهد ، اندازه و جریان منافذ را تغییر می دهد.

• شیرهای غشایی: نایلون در اسید فرمیک الیگومرهایی را که در 214 نانومتر جذب می شوند ، آزاد می کند.

راه حل

1. تست سازگاری: فیلتر خیس در حلال در نظر گرفته شده برای 24 ساعت در 25 درجه سانتیگراد. برای تورم یا تغییر وزن بازرسی کنید.

2. آزمایش LC - MS: کروماتوگرام یونی کل نمونه فیلتر شده در مقابل نمونه فیلتر را مقایسه کنید.

3. از فیلترهای کم مصرف استفاده کنید: PTFE یا PES بدون چسب ، اولتراسونیک - بدون چسب.
   
   

سیستم کیفیت: دفاعی - نظارت - تصحیح

دفاع

SOP ها را برای تمیز کردن ، تصفیه و انتخاب غشای برای جلوگیری از خطا استاندارد کنید.

نظارت

سرعت جریان ، فشار پشتی و پایه های نمونه خالی برای تشخیص رانش.

تصحیح

برای شناسایی سریع ریشه و عمل اصلاحی ، تجزیه و تحلیل درخت گسل را حفظ کنید.

"دقت تحلیلی با رهگیری کوچکترین ذرات آغاز می شود."