Kaasukromatografia-massaspektrometria (GC-MS) on tehokas analyyttinen tekniikka, jota käytetään haihtuvien ja puolipisteiden yhdisteiden analysointiin. Näytteen luonteesta ja kohdeanalyytteistä riippuen voidaan käyttää erilaisia tekniikoita näytteen tehokkaasti. Seuraavat ovat yleisiä tekniikoita, joita käytetään näytteiden valmistukseenGC-MS-analyysi:

Haluat tietää enemmän LC-MS: n ja GC-MS: n välisestä erosta, tarkista tämä artikkeli:Mitä eroa on LC-MS: n ja GC-MS: n välillä?

Kello 1. Nesteenäytteen valmistelu

Laimennus: Nestemäiset näytteet laimennetaan tyypillisesti alhaisessa kiehumispisteen liuottimessa, kuten metanolissa, asetonissa tai dikloorimetaanissa, jotta saavutetaan noin 0,1 - 1 mg \ / ml. Tämä varmistaa, että näyte on yhteensopiva GC -järjestelmän kanssa ja minimoi sisääntulon tukkia.

Suodatus: Ennen analyysiä näyte olisi suodatettava minkä tahansa hiukkasten poistamiseksi, jotka voivat häiritä analyysiä. Eräs0,22 μm suodatinkäytetään tyypillisesti.

Sentrifugointi: Näytteille, jotka voivat sisältää kiinteitä aiheita, sentrifugointi voi auttaa erottamaan nesteen kaikista liukenemattomista materiaaleista ennen siirtymistä injektiopulloon.

2. Kiinteän näytteen valmistelu

Liukeneminen: Kiinteät näytteet on liuotettava sopivaan matalaan kiehumispisteen liuottimeen. Lisää pieni määrä (muutama jyvä) kiinteästä liuotinpulloon ja käännä useita kertoja täydellisen liukenemisen varmistamiseksi.

Johdannainen: puoliksi haihtuvien tai polaaristen yhdisteiden osalta johdannainen voi olla tarpeen volatiliteetin parantamiseksi ja havaitsemisherkkyyden parantamiseksi. Tähän sisältyy analyytin kemiallinen modifiointi GC -analyysin helpottamiseksi.

3. Headspace -analyysi

Staattinen päätila: Tässä menetelmässä näytettä sisältävä suljettu pullo pidetään vakiolämpötilassa, jotta haihtuvat yhdisteet voivat diffundoitua näytteen yläpuolella olevaan päätilaan. Kun tasapaino on saavutettu, tämä päätilat voidaan näytteitä analysoitavaksi kaasu tiukkaa ruiskulla.

Dynaaminen päätila (puhdistus ja ansa): Tämä tekniikka sisältää inertin kaasun läpäisemisen näytteen läpi haihtuvien komponenttien uuttamisen parantamiseksi päätilaan. Tämä menetelmä lisää merkittävästi herkkyyttä keskittymällä haihtuvia aineita ennen analyysiä.

Haluatko tietää enemmän siitä, miksi kromatografiassa käytetään pääpulloja?, Tarkista tämä taiteellisuus: Miksi kromatografiassa käytetään päätilaa koskevia pulloja? 12 kulmaa

4. Uutkuntatekniikat

Kiinteän faasimikroekstrakti (SPME): SPME käyttää kuitua, joka on päällystetty uuttofaasilla analyytin absorboimiseksi neste- tai kaasufaasista. Tämä tekniikka mahdollistaa suoran näytteenoton ilman liuottimien tarvetta ja on erityisen hyödyllinen haihtuville yhdisteille.

Neste-nesteuutto (LLE) ja kiinteän faasin uuttaminen (SPE): Näitä menetelmiä käytetään näytteiden puhdistamiseen erottamalla analyyttit häiritsevistä aineista monimutkaisissa matriiseissa ennen GC-MS-analyysiä.

5. Vinkit keskittymiseen

Typen puhdistaminen: Tätä tekniikkaa käytetään näytteiden konsentroitamiseen haihduttamalla liuottimia typpivirran alla, mikä auttaa vähentämään näytteen tilavuutta säilyttäen analyyttejä.

Näytteen valmistelun näkökohdat

Varmista, että kaikki käytetyt liuottimet ovat haihtuvia ja sopivat GC-MS: lle; Vesi- ja haihtumattomia liuottimia tulisi välttää.

Näytteet eivät saa sisältää vahvoja happoja, emäksiä, suoloja tai muita epäpuhtauksia, jotka voivat vahingoittaa GC -pylvästä tai häiritä analyysiä.

Lopullisten näytteiden tulee olla hiukkasista, ja ne on edullisesti valmistettulasipullot Materiaalien huuhtoamisen estämiseksi muovista.

Lisätietoja kaasukromatografian Autosampler -injektiopulloista on tämä artikkeli: 2 ml Autosampler -injektiopullot kaasukromatografialle

Johtopäätös

Tehokkaat näytteen valmistustekniikat ovat välttämättömiä GC-MS-analyysin onnistuneelle. Jokaisella menetelmällä on etuja ja sillä on erityiset sovellukset näytteen ja kohdeyhdisteen luonteesta riippuen. Näitä tekniikoita käyttämällä analyytikot voivat parantaa tulosten tarkkuutta, herkkyyttä ja toistettavuutta, saaden lopulta luotettavamman tiedon monilla aloilla, kuten ympäristön seuranta, elintarviketurvallisuus ja lääkkeet.

Edellinen:

HPLC vs. GC-MS: Minkä tekniikan sinun pitäisi valita?

Seuraava:

2ml 4ml HPLC -injektioteline

Tunnisteet: Gaskromatografia gc-vii- Headspace-viiteet-for-GC GC-Headspace-viiteet 2ml-GC-viivi 2ml-viilli-GC GC-viifit ja kapsit

Tiedustelu