mzteng.title.15.title
Tieto
luokat
Keksiä

Näytteen valmistelu ja suodatus: Kromatografian laadun varmistaminen

Toukokuu. 9., 2025

Oikea näytteen valmistelu - kiinnittyvät astiat, poistavat hiukkaset, rikastuttavat analyyttejä ja tarvittaessa johdetaan - koristelee yli 90% lähtökohinista ja paineen poikkeavuuksista, varmistaen terävät piikit ja vakaat perusviivat. Vika johtaa tässä pyrstöön, ajelehtimiseen tai pylvään tukkeutumiseen.

Suodatettu-AIJIREN%2C-BOTH-in-Sitrat-Buffer_.Png

1. Kontaminaatio- ja matriisihäiriöt

Ongelma

  • Perusviivan ajautuminen ja nouseva kohina hämärtää pienet piikit.

  • Odottamattomat piikit ilmenevät huuhtoutuneista epäpuhtauksista.

  • Injektioiden välinen huono toistettavuus.

    Suodatettu-AIJIREN%2C-BOTH-in-Sitrat-Buffer_.Png

Aiheuttaa

  • Jäännökset lasitavaroissa: epätäydelliset happopesu -lehdet silikaatit; Plastiikkaohjelmat voivat huuhtoutua pehmittimiin.

  • Siivousasiat: Jäljitä orgaanisia aineita huuhtelulaudaissa ovat edelleen adsorboituneita.

  • Ympäristöhiukkaset: Lab -ilmapöly ja VOC -yhdisteet adsorboivat avoimiin näytteisiin.

    Suodatettu-AIJIREN%2C-BOTH-in-Sitrat-Buffer_.Png

Ratkaisu

  1. Tiukka puhdistus SOP: Happojen liotus → ultraääni puhdasveden huuhtelu → typen kuiva lasitarvikkeille; Omistettu pesuaine muovista.

  2. Ennalta: Sentrifugi nopeudella 3000 rpm 10 minuutin ajan tai käytä 5 um: n esisäätintä ennen lopullista 0,22 um: n suodatusta.

  3. Hallittu ympäristö: Suorita prep laminar -flow -huppu ilman saastumisen minimoimiseksi.

2. Suodatin tukkeutuu yhteensopimattomista suodattimista


Ongelma

  • Autosampler -painehälytykset ja usein neulanvaihdot.

  • Vähentynyt virtausnopeus, epäjohdonmukaiset piikkien alueet.

  • Kohonnut takapaineen ja pylvään sisääntulon tukkeuma.

    Suodatettu-AIJIREN%2C-BOTH-in-Sitrat-Buffer_.Png

Aiheuttaa

  • Kalvojen epäsuhta: Nylon turpoaa orgaanisissa liuottimissa; PVDF hiipii kohonneessa lämpötilassa.

  • Väärä huokoskoko: 0,22 um suodattimet ansaan hienot hiukkaset, mutta vähentävät virtausta; 0,45 um suodattimet voivat silti tukkeutua mikrokiteillä.

Ratkaisu

  1. Kalvo -liuotin matriisi: Käytä hydrofiilistä PES \ / MCE vesipitoiseen (pH4–8), hydrofobiseen PTFE \ / PVDF orgaanisiin vaiheisiin; Vältä selluloosa -asetaattia vahvoissa hapoissa.

  2. Valitse oikea huokoskoko: Käytä 0,45 um rutiininomaiseen HPLC: hen, 0,22 um UHPLC: hen tai jäljitystyöhön; Prefilter High -Viscosity -näytteet 5 um: n läpi.

  3. Monitor ΔP: Seurata paineen nousua; Vaihda suodatin, kun vastapaine kasvaa> 15%.

    Suodatettu-AIJIREN%2C-BOTH-in-Sitrat-Buffer_.Png

3. Liuotin -membraaninen kemiallinen yhteensopimattomuus

Ongelma

  • Suodatettu näyte näyttää pilviseltä tai kantaa hiukkasia.

  • Uusi lähtökohta melu tai haamu huiput pinta -alan jälkeen.

  • Vähentynyt analyyttien palautuminen.

    Suodatettu-AIJIREN%2C-BOTH-in-Sitrat-Buffer_.Png

Aiheuttaa

  • Liuottimen turvotus: THF turvottaa ptfe, muuttaen huokoskokoa ja virtausta.

  • Membraanin luuttimet: Nylon muurahaishapoissa vapauttaa oligomeerejä, jotka imevät 214 nm.

Ratkaisu

  1. Yhteensopivuuskoe: Liota suodatin suunnitellussa liuottimessa 24 tunnin ajan 25 ° C: ssa; Tarkista turvotusta tai painonmuutosta.

  2. LC -MS -testi: Vertaa suodatettujen vs. suodattamattoman näytteen ionikromatogrammeja.

  3. Käytä matala -auto -suodattimia: Ultraääni -ääni PTFE tai PES ilman liimoja.

Laatujärjestelmä: Puolustus- - valvonta -korjaus

Puolustus

Standardisoi SOP: t puhdistukseen, suodattamiseen ja kalvon valintaan virheiden estämiseksi.

Valvonta

Tallenna virtausnopeus, takapaineen ja tyhjennysnäytteen perusviivat ajautumisen havaitsemiseksi.

Korjaus

Pidä vikapuuanalyysi nopeaan juuren aiheuttamaan tunnistamiseen ja korjaavaan toimintaan.

"Analyyttinen tarkkuus alkaa pienimmän hiukkasen sieppaamisesta."

Tiedustelu