mzteng.title.15.title
Connaissance
catégories
Enquête

Préparation et filtration des échantillons: assurer la qualité de la chromatographie

Peut. 9e, 2025

Préparation d'échantillon appropriée - conteneurs vives, éliminer les particules, enrichir les analytes et, si nécessaire, dériverter - élimine plus de 90% du bruit de base et des anomalies de pression, garantissant des pics pointus et des lignes de base stables. La défaillance ici entraîne une queue maximale, des lignes de base à dérive ou un blocage de colonne.

filtré-aijiren% 2c-both-in-citrate-buffer_.png

1. Interférence de contamination et de matrice

Problème

  • La dérive de référence et le bruit croissant obscuraient les pics mineurs.

  • Des pics inattendus apparaissent à partir d'impuretés lessivées.

  • Mauvaise reproductibilité entre les injections.

    filtré-aijiren% 2c-both-in-citrate-buffer_.png

Cause

  • Résidus dans la verrerie: incomplet acide-lash qui laisse les silicates; Les logiciels plasticiens peuvent lixiviation des plastificateurs.

  • Agents de nettoyage: les traces de produits biologiques dans les solvants de rinçage restent adsorbés.

  • Particulations environnementales: la poussière d'air de laboratoire et les COV s'adsorbent sur des échantillons ouverts.

    filtré-aijiren% 2c-both-in-citrate-buffer_.png

Solution

  1. Nettoyage strict SOP: Trempage acide → rinçage à ultrasons purs → sécher à l'azote pour la verrerie; détergent dédié aux plastiques.

  2. Pré-filtration: Centrifugeuse à 3000 tr / min pendant 10 minutes ou utilisez un préfiltre de 5 µm avant la filtration finale de 0,22 µm.

  3. Environnement contrôlé: Effectuez la préparation dans un capot de flux laminaire pour minimiser la contamination aéroportée.

2. Filtre Clogging à partir de filtres incompatibles


Problème

  • Alarmes de pression de l'échantillonneur automatique et remplacements fréquents d'aiguille.

  • Diminution du débit, zones de pointe incohérentes.

  • Blocage à entrée de colonne élevée et colonne.

    filtré-aijiren% 2c-both-in-citrate-buffer_.png

Cause

  • Déliachance membranaire: gonflement en nylon dans les solvants organiques; Le PVDF se glisse à température élevée.

  • Taille incorrecte des pores: 0,22 µm Les filtres piègent les particules fines mais réduisent le débit; Les filtres de 0,45 µm peuvent toujours obstruer avec les microcristaux.

Solution

  1. Matrice de membrane - solvant: Utilisez des PE hydrophiles \ / mCE pour aqueux (PH4–8), PTFE hydrophobe \ / PVDF pour les phases organiques; Évitez l'acétate de cellulose dans des acides forts.

  2. Sélectionnez la taille des pores approprié: Utilisez 0,45 µm pour le HPLC de routine, 0,22 µm pour UHPLC ou Trace Work; Échantillons de préfiltre à haute viscosité à 5 µm.

  3. Surveiller Δp: L'élévation de la pression de piste; Remplacez le filtre lorsque la contre-pression augmente> 15%.

    filtré-aijiren% 2c-both-in-citrate-buffer_.png

3. Incompatibilité chimique du solvant - membrane

Problème

  • L'échantillon filtré semble nuageux ou transporte des particules.

  • Nouveau bruit de base ou pics fantômes post-filtration.

  • Récupération de l'analyte réduit.

    filtré-aijiren% 2c-both-in-citrate-buffer_.png

Cause

  • Bounlage du solvant: le THF gonfle PTFE, modifiant la taille et l'écoulement des pores.

  • Les lixiviables membranaires: le nylon en acide formique libère des oligomères qui absorbent à 214 nm.

Solution

  1. Test de compatibilité: Filtre de trempage dans le solvant prévu pour 24h à 25 ° C; Inspectez le gonflement ou le changement de poids.

  2. Test pilote LC-MS: Comparez les chromatogrammes ioniques totaux de l'échantillon filtré par rapport à l'échantillon non filtré.

  3. Utiliser des filtres à faible teneur: PTFE ou PES à ultrasons sans adhésifs.

Système de qualité: défense - montringing - Correction

Défense

Standardiser les SOP pour le nettoyage, la filtration et la sélection des membranes pour éviter les erreurs.

Surveillance

Enregistrer le débit, la contre-pression et les bases d'échantillon vide pour détecter la dérive.

Correction

Maintenez une analyse des arbres de défaut pour l'identification rapide des causes racines et les mesures correctives.

«La précision analytique commence par intercepter la plus petite particule.»

Enquête