Guon samples kinne noch net direkt nei foarbehanneling ynjeksje wurde. Derivatisaasje is nedich om ferbiningen te meitsjen sûnder UV-absorption of fluoreszinsje detectable troch UV- as fluoreszensdetektors.

Ferbettert gefoelichheid
Ferbetteret skieding (kwaliteitsferoaring)

Mooglike problemen omfetsje sampleferlies, fersmoarging, ûnfolsleine reaksjes, of meardere byprodukten, dy't de krektens kinne beynfloedzje of flaters ynfiere.

Sample filtration

LC-monsters moatte unifoarm en dieltsjefrij wêze; dieltsjes kinne de ynjeksje skansearje of de kolom blokkearje. Stappen omfetsje:

Skeakelje it probleem foar ynjeksje en kontrolearje op dieltsjes, troebelens of emulsjes
As dieltsjes wurde waarnommen, filterje dan it stekproef mei in membraan dat ≥0.15μm dieltsjes kin behâlde

Potinsjele problemen: monsterkontaminaasje, adsorpsje dy't komponintkonsintraasje ferminderje, en oplosmiddelferdamping dy't flaters feroarsaakje.

Ekstraksjemethoden

Ekstraksje skiedt analyten fan ko-solvents of ferwideret interferearjende stoffen (bygelyks aaiwiten). Organyske solvents moatte leech-toxiciteit, flechtich, leech yn ûnreinheden wêze, en it stekproef goed oplosse.

Algemiene solvents: diethylether, ethylacetat, dichloromethane, chloroform, benzene, of miks.

Nei ekstraksje kinne samples direkt of konsintrearre wurde ynjeksje om analytkonsintraasje en gefoelichheid te ferheegjen.

Water-oplosbere Sample Extraction

Soere komponinten en sâlten: extract ûnreinheden mei organyske solvent, oanpasse oan soer, dan ekstrahearje of ynjeksje; of droegje ûnder N₂ en oplosse yn passend oplosmiddel foar ynjeksje.
Basiskomponinten en sâlten: extract ûnreinheden mei organysk oplosmiddel, oanpasse oan basis, dan ekstrahearje of ynjeksje; of droegje ûnder N₂ en oplosse yn passend oplosmiddel foar ynjeksje.
Neutrale komponinten: ekstrahearje ûnreinheden mei organysk oplosmiddel, analysearje dan direkt troch omkearde-fase-chromatografy.

Fet-oplosbere Sample Extraction

Extract mei organysk oplosmiddel of ynjeksje direkt; of droegje ûnder N₂ en oplosse yn passend oplosmiddel foar ynjeksje.

Fersmoarging Boarnen

Potinsjele boarnen fan kontaminaasje yn analyse:

Soart fersmoarging	Boarne	Previnsje Maatregels
Miljeu	Skealike gassen, stof, aerosolen	Hâld ynstrumint keamer isolearre, skjin; ynstallearje AC; kontrôle humiliteit <70%; foarkomme focht, corrosie, trilling
Containers	Glês, keramyk, kwarts, plestik labware	Selektearje passende konteners per sampletype; skjin yngeand
Reagents	Non-chromatography-grade reagents	Brûk chromatography-grade, hege suverens, of analytysk-grade reagents

Standert Solution Tarieding

Tariede earst ynterne standert oplossing; brûke deselde batch yn noarmen en samples om flaters te ferminderjen
Substanzen moatte chromatografysk en stabyl wêze
Bewarje standert oplossingen yn brune flessen by lege temperatuer
Foar vitaminen brûke brune volumetryske flessen of beskermje fan ljocht

Algemiene problemen yn Sample Pretreatment en Solutions

Probleem	Oarsaak	Oplossing
Unrelatearre peaks yn chromatogram	Filter fersmoarging	Soak filter yn sample solvent en test ynjeksje Feroarje filtertype Brûk alternatyf skjinmeitsjen techniken
Leech peak antwurd (benammen lege konsintraasje samples)	Adsorpsje op filter oerflak	Feroarje filtertype Ferwurkje alle samples ûnder deselde betingsten Brûk alternatyf skjinmeitsjen techniken
Low herstel	Unfolsleine ekstraksje	Ferheegje ekstraksjetiid, brûk hyt solvent Cleaning metoade oanpasse
Ferbrede toppen, ferkoarte kolomlibben	Sample ynterferinsje en fersmoarging	Ferbetterje skjinmeitsjen metoade
Min presyzje	Unfolsleine herstel	Optimalisearje of ferfange derivatization, skieding, ekstraksje, of oare betingsten Brûk automatisearre ôfhanneling om de krektens te ferbetterjen

Foarige:

Ekstreem hege \/ Effekten fan lege temperatuer en ljochte bleatstelling op samplestabiliteit: teory en metoade

Folgjende:

Werom nei List