In anailísí ard-íogaireachta, is féidir le caillteanais asaithe ar dhromchlaí vial cruinneas braite a theorannú. Foirmíonn grúpaí silanol intreacha (Si -OH) agus eisíontais miotail i mbannaí hidrigine gloine nó idirghníomhaíochtaí leictreastatach le móilíní samplacha, ag díluailiú comhdhúile polar nó luchtaithe ar an mballa vial. Is minic a thugann vials borosilicate neamhchóireáilte aisghabhálacha drugaí polar nó bithmhóilín faoi bhun 80%, agus bíonn meath suntasach comharthaí ag baint le sreabhadh oibre samplála uathoibrithe thar na tarraingtí arís agus arís eile. Molann díoltóirí vials gloine silanized le haghaidh anailísí an-pholar a bhfuil asaithe gloine orthu, agus léiríonn staidéir go gcaillfidh fiú samplaí ar leibhéal PPB comhartha i ngloine neamhchóireáilte laistigh de nóiméad. Dá bhrí sin, tá sé ríthábhachtach go dtarlóidh éighníomhaíocht dromchla nó sciath do chruinneas ar leibhéal an rian.
2. Láithreáin Ghloine Ghloine agus Meicníochtaí Asaithe
a. Grúpaí silanol agus ian miotail
i. Grúpaí Si -OH dromchla ceangailte le hanailísí polar dochúlaithe
ii. Foirmíonn ian miotail rianaithe idirghníomhaíochtaí leictreastatach le móilíní luchtaithe
b. Turraing tuaslagóra
i. Is féidir le tuaslagóirí orgánacha (m.sh., ACN, MeOH) sraitheanna éighníomhacha a dhíghrádú, ag nochtadh suíomhanna gníomhacha nua
c. Éilliú ar aghaidh
i. Móilíní iarmharacha nó hydrophilic ar an mballa a tháirgeann beanna taibhse i rith ina dhiaidh sin
d. Éifeachtaí córais uathoibrithe
i. Méadaíonn instealltaí arís agus arís eile i gcórais ard-tréchuir gaisteoireacht anailísí polar nó rian
ii. Is minic a sháraíonn caillteanas comhartha a thuairiscítear 10% le himeacht ama
3. Prionsabail Cóireála Dromchla: Díghníomhachtú vs Cumhdach
3.1 Díghníomhachtú Traidisiúnta
a. Lámhaigh ardteochta (~ 800 ° C)
i. CLEAVES roinnt Si -OH ach fágann sé ian miotail slán
b. Nigh aigéad (e.e., 6 M HCl)
i. Baintear ian miotail ach dromchla gloine roughens
c. Nigh bonn (m.sh., 1 m NaOH)
i. Gineann suíomhanna breise Si -o⁻, friththáirgiúil
d. Teorainneacha
i. Ach laghdú páirteach ar shuíomhanna gníomhacha ar fhoshraith ghloine
3.2 Silanization
a. Cóireáil Organosilane faoi fholús
i. Cruthaíonn organosilanes (m.sh., meitilsilane) bannaí comhfhiúsacha Si -O -Si le silanols dromchla
ii. Cruthaíonn sé bacainn hidreafóbach a chuireann in aghaidh teas, aigéid agus boinn
iii. Laghdaíonn sé teannas dromchla agus athbhunaíonn sé aisghabháil anailíse polar go dtí os cionn 90%
b. Samplaí díoltóra
i. Vials silanized “DV” le haghaidh anailíse polar-cumaisc (uiscí)
3.3 bratuithe feidhmiúla
a. Perfluorodecyltrichlorosilane (PFDCS)
i. Féin-chóimeáil Monolayer Dromchla superhydrophobic
ii. Go hidéalach do shalaithe neamhpholacha agus ábhar salaithe lipid-intuaslagtha
b. Glycol poileitiléin (PEG)
i. Déanann slabhraí hydrophilic próitéiní, peiptídí, agus anailísí intuaslagtha in uisce a repel
ii. Cuireann sé cosaint níos fearr ar fáil do bhithmhóilíní
4. Meicníochtaí agus sonraí rialaithe asaithe
a. Éifeachtaí éighníomhach
i. Mar gheall ar shraitheanna silane tá hidreafóbach gloine, ag cur bac ar cheangal polar
ii. Cobhsaí tar éis tumoideachais sínte in ACN nó MeOH
b. Léiriú aisghabhála
i. Coinníonn vials silanized aisghabháil beagnach 100% do 1 ppb doxepin le himeacht ama
ii. Baineann vials atá brataithe le PEG aisghabháil 97–99% do pholar β-lachtams os cionn 72 h i gcomparáid le 70–80% ar ghloine neamhchóireáilte
iii. Sáraíonn vials PFDCS aisghabháil 90% do PAHanna i gcomparáid le luachanna i bhfad níos ísle ar ghloine lom
c. Rangú asaithe coibhneasta
i. Anailísí Polar: PEG> Silanized ≈ PFDCS> díghníomhachtaithe
ii. Anailísí Neamhpholacha: PFDCS> Silanized> Díghníomhaithe> PEG
5. roghnú iarratais agus dea -chleachtais
a. Cóireáil a mheaitseáil chun ceimic a shampláil
i. Comhdhúile Polar (Drugaí, Próitéiní, Carbaihiodráití): Úsáid bratuithe silanized nó PEG
ii. Orgánaigh neamhpholacha (PAHanna, tocsainí lipophilic): Úsáid bratuithe PFDCS
iii. Samplaí measctha: Cuireann Silanization feidhmíocht chothrom ar fáil
b. Smaoinigh ar thuaslagóir agus ar an gcomhshaol
i. Fulaingíonn bratuithe silane pH 1–12 agus an chuid is mó de na horgánaigh
ii. Féadfaidh bratuithe polaiméirí díghrádú faoi ocsaídeoirí láidre nó teas ard; Smaoinigh ar chur isteach PTFE nó ar vials polapróipiléine le haghaidh dálaí foircneacha
c. Toirt samplach agus minicíocht insteallta
i. Le haghaidh micrea -mhúireachtaí (<100 µl) nó sampláil arís agus arís eile, bain úsáid as bratuithe buan
ii. Monatóireacht a dhéanamh ar shláine sciath trí uillinn teagmhála (> ± 10 ° Shift a rabhadh faoi theip) agus rianta bána (beanna siloxane ag m / z 207, 281)
d. Buiséad i gcoinne fóntais
i. Díghníomhachtú: An Costas is ísle, oiriúnach do theagasc nó do ghnáth -scáileáin
ii. Vials Silanized: Costas lár-raoin, feidhmchláir leathan HPLC / LC-MS
iii. PEG \
6. Conclúid: Ó Árthaí Éighníomhach go Comhéadan Gníomhach
De réir mar a shroicheann íogaireacht anailíseach leibhéil PPB / PPT, éiríonn vials samplacha ina gcomhéadain ghníomhacha seachas coimeádáin éighníomhacha. Tiontaíonn cóireálacha spriocdhírithe spriocdhírithe caillteanais nach féidir a thuar ina bparaiméadar inrialaithe. Is príomhfhachtóirí iad roghnú vial agus cóireáil dromchla i gcainníochtú ar leibhéal íseal. Trí theicneolaíocht sciath a mheaitseáil chun ceimic a shampláil, déanann saotharlanna vials a chasadh ina n -uirlisí beachta, ag feabhsú go mór le cruinneas agus in -atáirgtheacht in anailís rian.
Príomhghníomhartha
-
Le haghaidh anailísí ultra-íogaire, bain úsáid as vials passivated nó brataithe
-
Meaitseáil polaraíocht: Silanized \ \
-
Monatóireacht a dhéanamh ar Chlúdach: Coinnigh Dromchlaí Glan, Rian Teagmhála, Bearnaí Rith, Cuir Teip in ionad Teip
-
Costas Costas vs Cáilíocht Sonraí: Tá bratuithe préimhe ag íoslaghdú reruns agus claonchlónna bréagacha