Que compostos non volátiles son analizados por GC-MS?

A espectrometría de masas de cromatografía de gases (GC-MS) é unha potente técnica analítica que se utiliza amplamente para analizar compostos volátiles e semivolátiles. Non obstante, tamén se pode usar para analizar compostos non volátiles a través de varios métodos, incluída a derivatización. Este artigo explora os tipos de compostos non volátiles analizados por GC-MS, a súa importancia e os métodos empregados para detectalos.

Quere saber máis sobre a diferenza entre LC-MS e GC-MS, comproba este artigo:Cal é a diferenza entre LC-MS e GC-MS?

Que son os compostos non volátiles?

Os compostos non volátiles son substancias que non se evaporan facilmente a temperatura ambiente. Xeralmente son de maior peso molecular e polaridade, tornándoos menos adecuados para a análise directa por GC-MS sen modificación. Exemplos comúns inclúen:

Polímeros e aditivos: substancias empregadas en plásticos e materiais de envasado.

Biomoléculas: como aminoácidos, proteínas e certos lípidos.

Farmacéuticos: ingredientes farmacéuticos activos (API) e os seus metabolitos.

Contaminantes ambientais: contaminantes orgánicos persistentes (POP) e metais pesados.

Técnicas de derivatización

Para analizar compostos non volátiles mediante GC-MS, a miúdo é necesaria a derivatización. Este proceso implica modificar químicamente un composto para aumentar a súa volatilidade ou estabilidade. Os métodos comúns de derivatización inclúen:

Silanización: substituír átomos activos de hidróxeno nun grupo funcional por un grupo de silicio (por exemplo, trimetilsililo). Este método é eficaz para alcoholes, aminas e ácidos carboxílicos.

Acilación: Este método introduce grupos acilo para mellorar a volatilidade e úsase habitualmente para ácidos graxos e aminoácidos.

Metilación: Esta técnica engade grupos metilo a compostos para aumentar a volatilidade e a detectabilidade.

Estas técnicas de derivatización poden transformar compostos non volátiles nun formulario que pode ser analizado de xeito eficaz por GC-MS.

Para obter máis información sobre os frascos de autosamplas para a cromatografía de gases, consulte este artigo:Vials de 2 ml de autosamplas para a cromatografía de gases

Que compostos non volátiles se poden usar GC-MS para analizar?

1. Contaminantes ambientais

O GC-MS é amplamente usado para analizar substancias perigosas orgánicas non volátiles enumeradas por axencias ambientais. Por exemplo, a Axencia de Protección Ambiental dos EUA (EPA) propuxo métodos para analizar contaminantes prioritarios como:

Bifenilos policlorinados (PCBs): un produto químico industrial coñecido pola súa persistencia ambiental.

Pesticidas: residuos de prácticas agrícolas que contaminan o chan e a auga.

Os límites de detección para estes compostos están normalmente entre 1 e 28 ppb, demostrando a alta sensibilidade de GC-MS cando se combina con técnicas de extracción apropiadas como a microextracción de fase sólida (SPME).

2. Análise de seguridade alimentaria

Na área de seguridade alimentaria, o GC-MS úsase para identificar contaminantes non volátiles que poden migrar dos materiais de envasado aos alimentos. Estes contaminantes inclúen:

Plastizadores: produtos químicos engadidos aos plásticos para aumentar a flexibilidade; Entre os exemplos inclúense ftalatos.

Aditivos: por exemplo, antioxidantes ou conservantes que poidan filtrar os alimentos.

A capacidade de analizar estes compostos é fundamental para garantir a seguridade dos consumidores e o cumprimento das normas reguladoras.

3. Compostos farmacéuticos

A análise farmacéutica a miúdo require a identificación de ingredientes farmacéuticos non volátiles e os seus metabolitos. Exemplos inclúen:

Ingredientes farmacéuticos activos (API): o ingrediente principal responsable do efecto terapéutico.

Metabolitos: produtos formados durante o metabolismo dun medicamento dentro dun sistema biolóxico.

O GC-MS permite unha análise detallada destes compostos, axudando en estudos farmacocinéticos e desenvolvemento de formulación de fármacos.

4. Mostras biolóxicas

En metabolómica, o GC-MS úsase para analizar metabolitos non volátiles en mostras biolóxicas complexas como a orina ou o sangue. Entre os compostos analizados inclúense:

Aminoácidos: bloques de proteínas, que poden indicar o estado nutricional ou os trastornos metabólicos.

Ácidos orgánicos: metabolitos implicados en diversas vías bioquímicas.

Esta aplicación é fundamental para comprender as firmas metabólicas no contexto da saúde e as enfermidades.

Métodos analíticos GC-MS

Preparación da mostra

Ao analizar compostos non volátiles mediante GC-MS, é esencial a preparación efectiva da mostra. As técnicas poden implicar:

Extracción de líquidos líquidos (LLE): separa os analitos de matrices acuosas.

Extracción de fase sólida (SPE): concentra as analías de mesturas complexas antes da análise.

Instrumentación

Unha configuración típica de GC-MS inclúe:

Cromatógrafo de gas: separa os compoñentes volátiles en función da súa partición entre fases estacionarias e de gas móbiles.

Espectrómetro de masas: identifica compostos en función da súa relación masa-carga (M \ / Z), proporcionando información estrutural.

Análise de datos

Unha vez adquirido o espectro de masas, a análise de datos implica comparar o espectro de masas cunha biblioteca ou base de datos coñecida para identificar con precisión o composto. As ferramentas de software avanzadas facilitan esta comparación, aumentando así a identificación.

¿Sabes a diferenza entre frascos HPLC e frascos GC? Comprobe este artigo:Cal é a diferenza entre os frascos HPLC e os frascos GC?

Conclusión

A espectrometría de masas de cromatografía de gases segue sendo unha tecnoloxía clave na química analítica para a detección de compostos non volátiles en varios campos como ciencias ambientais, seguridade alimentaria, farmacéuticos e metabolómicas. Aínda que a análise directa destes compostos é un reto debido ás súas propiedades inherentes, as técnicas de derivatización ampliaron moito o alcance das aplicacións GC-MS. Como os métodos analíticos seguen evolucionando, é probable que o GC-MS desempeñe un papel cada vez máis importante para garantir a seguridade e o cumprimento entre as industrias e facilita os avances na investigación científica.