Técnicas comúns de preparación de mostras para GC-MS

A espectrometría de masas de cromatografía de gases (GC-MS) é unha poderosa técnica analítica empregada para analizar compostos volátiles e semivolátiles. Dependendo da natureza da mostra e dos analitos diana, pódense empregar unha variedade de técnicas para preparar eficazmente a mostra. As seguintes son técnicas comúns empregadas para preparar mostras paraAnálise GC-MS:

Quere saber máis sobre a diferenza entre LC-MS e GC-MS, comproba este artigo:Cal é a diferenza entre LC-MS e GC-MS?

1. Preparación da mostra de líquido

Dilución: as mostras de líquido dilúense normalmente nun disolvente de baixo punto de ebulición como metanol, acetona ou diclorometano para conseguir unha concentración de aproximadamente 0,1 a 1 mg \ / ml. Isto garante que a mostra sexa compatible co sistema GC e minimiza o risco de obstruír a entrada.

Filtración: Antes da análise, a mostra debe filtrarse para eliminar calquera partícula que poida interferir na análise. A.Filtro de 0,22 μmúsase normalmente.

Centrifugación: Para mostras que poden conter sólidos, a centrifugación pode axudar a separar o líquido de calquera material non resolto antes de transferir a un frasco.

2. Preparación de mostras sólidas

Disolución: as mostras sólidas deben disolverse nun disolvente de punto de ebulición adecuado. Engade unha pequena cantidade (algúns grans) do sólido a un frasco de disolvente e inverte varias veces para garantir a disolución completa.

Derivatización: Para compostos semi-volátiles ou polares, a derivatización pode ser necesaria para mellorar a volatilidade e mellorar a sensibilidade á detección. Isto implica modificar químicamente o analito para que sexa máis susceptible de análise de GC.

3. Análise do espazo de cabeza

Espazo de cabeza estática: Neste método, mantense un frasco selado que contén a mostra a unha temperatura constante para permitir que os compostos volátiles se difundan no espazo de cabeza por encima da mostra. Unha vez alcanzado o equilibrio, pódese probar este espazo de cabeza para a súa análise mediante unha xeringa axustada por gas.

Espazo de cabeza dinámica (purga e trampa): Esta técnica implica pasar un gas inerte a través da mostra para mellorar a extracción de compoñentes volátiles no espazo de cabeza. Este método aumenta significativamente a sensibilidade ao concentrar volátiles antes da análise.

¿Queres saber máis sobre por que se usan os frascos do espazo de cabeza na cromatografía? Por que se usan os frascos do espazo de cabeza na cromatografía? 12 ángulos

4. Técnicas de extracción

Microextracción en fase sólida (SPME): SPME usa unha fibra recuberta cunha fase de extracción para absorber o analito dunha fase líquida ou gasolina. Esta técnica permite a mostraxe directa sen necesidade de disolventes e é especialmente útil para compostos volátiles.

Extracción de líquidos líquidos (LLE) e extracción de fase sólida (SPE): Estes métodos úsanse para limpar as mostras separando analitos de substancias interferidas en matrices complexas antes da análise GC-MS.

5. Consellos para centrarse

Purga de nitróxeno: Esta técnica úsase para concentrar mostras evaporando disolventes baixo un fluxo de nitróxeno, o que axuda a reducir o volume da mostra mentres preserva os analitos.

Consideracións de preparación da mostra

Asegúrese de que todos os disolventes empregados son volátiles e adecuados para GC-MS; Débense evitar auga e disolventes non volátiles.

As mostras non deben conter ácidos fortes, bases, sales ou outros contaminantes que poidan danar a columna GC ou interferir na análise.

As mostras finais deberían estar libres de partículas e preferentemente preparadasfrascos de vidro Para evitar a lixiviación de materiais do plástico.

Para obter máis información sobre os frascos de autosamplas para a cromatografía de gases, consulte este artigo: Vials de 2 ml de autosamplas para a cromatografía de gases

Conclusión

As técnicas eficaces de preparación de mostras son esenciais para a análise de GC-MS exitosa. Cada método ten as súas vantaxes e ten aplicacións específicas dependendo da natureza da mostra e do composto de destino. Ao empregar estas técnicas, os analistas poden mellorar a precisión, a sensibilidade e a reproducibilidade dos seus resultados, obtendo finalmente datos máis fiables en diversos campos como o control ambiental, a seguridade alimentaria e os farmacéuticos.