સ્થિરતા અધ્યયન તપાસ કરે છે કે કેવી રીતે વિશ્લેષણાત્મક નમૂનાઓ (દા.ત., ફાર્માસ્યુટિકલ્સ, પર્યાવરણીય નાના પરમાણુઓ, ધાતુના ક્ષાર) તાપમાન, ભેજ અને પ્રકાશ, માર્ગદર્શક ઉત્પાદન, પેકેજિંગ, સ્ટોરેજ અને શેલ્ફ મેનેજમેન્ટ જેવા બાહ્ય તાણ હેઠળ સમય જતાં બદલાય છે. ઉચ્ચ અને નીચા - ટેમ્પરેચર સ્ટોરેજ રાસાયણિક અધોગતિ, માળખાકીય ફેરફારો અથવા તબક્કાને અલગ કરી શકે છે; તીવ્ર પ્રકાશના સંપર્કમાં બોન્ડ ક્લેવેજ અથવા ફ્રી -રેડિકલ ચેઇન પ્રતિક્રિયાઓને ટ્રિગર કરી શકે છે, જેનાથી ફોટોોડગ્રેડેશન થાય છે. ગુણવત્તા અને વિશ્વસનીયતાને સુનિશ્ચિત કરવા માટે વિવિધ નમૂનાના પ્રકારો પર 40 ° સે, –20 ° સે, અને પ્રકાશની શારીરિક રાસાયણિક અસરોની વ્યવસ્થિત રીતે તપાસ કરવી. આ કાગળ નાના પરમાણુઓ, મેટલ - આયન સોલ્યુશન્સ અને ફોટોસેન્સિટિવ સંયોજનો પર આ ત્રણ આત્યંતિક પરિસ્થિતિઓ માટે સૈદ્ધાંતિક પદ્ધતિઓ અને પદ્ધતિસરના અભિગમો પર ધ્યાન કેન્દ્રિત કરે છે, અને અનુરૂપ માપન અને મૂલ્યાંકન યોજનાઓની દરખાસ્ત કરે છે.
1. Temperature ંચા તાપમાન (40 ° સે) નાના અણુઓ અને મેટલ આયનોને કેવી અસર કરે છે?
ઉચ્ચ તાપમાન પ્રતિક્રિયા દરને વેગ આપે છે, સામાન્ય રીતે ઓર્ગેનિક પરમાણુ અધોગતિ અને સક્રિય ઘટકોને અસ્થિર બનાવે છે. ફાર્માસ્યુટિકલ સ્થિરતા પરીક્ષણમાં, 40 ° સે \ / 75% આરએચ લાંબા ગાળાના વર્તનની આગાહી કરવા માટે એક ઝડપી સ્થિતિ તરીકે ઉપયોગમાં લેવાય છે. એલિવેટેડ ગરમી નાના પરમાણુઓમાં ઓક્સિડેશન, હાઇડ્રોલિસિસ, ડિહાઇડ્રેશન અથવા આઇસોમેરાઇઝેશનને પ્રેરિત કરી શકે છે, અને મેટલ - આયન સંકલન અને દ્રાવ્યતામાં પણ ફેરફાર કરી શકે છે.
1.1 નાના અણુઓ પર વિશિષ્ટ અસરો
-
ઓક્સિડેટીવ અધોગતિ:લિપિડ્સ અથવા ફિનોલિક્સ સરળતાથી 40 ° સે પર ઓક્સિડાઇઝ કરે છે, અધોગતિ ઉત્પાદનો બનાવે છે.
-
હાઇડ્રોલિસિસ:એસ્ટર અથવા એમાઇડ બોન્ડ્સ જ્યારે ગરમ થાય છે, એસિડ્સ, પાયા અથવા આલ્કોહોલ ઉપજ આપે છે ત્યારે વધુ સરળતાથી ક્લીવ કરે છે.
-
આઇસોમેરાઇઝેશન:સીઆઈએસ - ટ્રાન્સ કન્વર્ઝન અથવા રેસમાઇઝેશન પ્રવૃત્તિને ઘટાડી શકે છે.
ઉદાહરણ: ર rap પામિસિન (અને તેના IV પ્રોડ્રગ સીસીઆઈ - 779) એક મહિના માટે 40 ° સે \ / 75% આરએચ પર સંગ્રહિત ~ 8% નોન - ox ક્સિડેટીવ અને ~ 4.3% ઓક્સિડેટીવ \ / હાઇડ્રોલાઇટિક અધોગતિ - 25 ° સે. આમ, સક્રિય સામગ્રી અને કી ડિગ્રેજન્ટ્સ ગરમીના તાણ હેઠળ નજીકથી નિરીક્ષણ કરવું આવશ્યક છે.
1.2 મેટલ - આયન સોલ્યુશન્સ પર કી અસરો
-
જટિલ સ્થિરતા:મેટલ - લિગાન્ડ સંતુલન સ્થિરતા તાપમાન સાથે બદલાય છે; નબળા સંકુલ મુક્ત આયનોને મુક્ત કરી શકે છે.
-
દ્રાવ્યતા અને વરસાદ:જ્યારે મોટાભાગના ધાતુના ક્ષાર વધુ ટી પર વધુ વિસર્જન કરે છે, ત્યારે કેટલાક (દા.ત., હાઇડ્રોક્સાઇડ્સ, અમુક સલ્ફેટ્સ) તબક્કાના ફેરફારો અથવા વરસાદથી પસાર થઈ શકે છે. કેલ્શિયમ કાર્બોનેટ, ઉદાહરણ તરીકે, વિવિધ તાપમાને વિવિધ હાઇડ્રેટ્સ બનાવે છે, જે મોર્ફોલોજીને અસર કરે છે.
-
ઓક્સિડેશન રાજ્ય પાળી:ફેલી એલિવેટેડ ટી પર ઓક્સિડાઇઝ કરી શકે છે, અદ્રાવ્ય હાઇડ્રોક્સાઇડ્સ અને ફેરફાર સોલ્યુશન આયન સંતુલન તરીકે અવલોકન કરી શકે છે.
40 ડિગ્રી સેલ્સિયસ પર, બિનસલાહભર્યા આયન નુકસાન અથવા સ્પષ્ટીકરણના ફેરફારોને ટાળવા માટે જટિલ વિયોજન અને વરસાદના જોખમને મોનિટર કરો.
1.3 ઉચ્ચ - તાપમાન સ્થિરતા પરીક્ષણો અને માપન પદ્ધતિઓ ડિઝાઇન કરવી
સામાન્ય વિશ્લેષણાત્મક તકનીકોમાં શામેલ છે:
-
ડીએસસી (ડિફરન્સલ સ્કેનીંગ કેલરીમેટ્રી):થર્મલ સ્થિરતા, તબક્કા સંક્રમણો અને વિઘટન એન્ગાલ્પીઝને માપે છે.
-
યુવી - વિઝ સ્પેક્ટ્રોફોટોમેટ્રી:સમય જતાં સક્રિય સાંદ્રતા અથવા અધોગતિની રચનાને પ્રમાણિત કરવા માટે શોષણ અથવા રંગ ફેરફારોને ટ્રેક કરે છે.
-
આઈસીપી - એમએસ \ / એએએસ:ચોક્કસપણે ધાતુની સાંદ્રતાને પ્રમાણિત કરે છે, નુકસાનની શોધ કરે છે અથવા પૂર્વ અને પછીની સારવાર પછીની સારવાર કરે છે.
-
એચપીએલસી \ / જીસી - એમએસ:પિતૃ સંયોજનની પુન recovery પ્રાપ્તિની ગણતરી કરીને, અધોગતિ ઉત્પાદનોને અલગ અને ઓળખે છે.
ઉદાહરણ પ્રોટોકોલ: એક્સિલરેટેડ એજિંગ માટે 40 ° સે પાણીના સ્નાનમાં નમૂનાઓ મૂકો; સમયાંતરે થર્મલ ઇવેન્ટ્સ માટે ડીએસસી સ્કેન ચલાવો, યુવી - વિઝ શોષણને માપવા, અને મેટલ - આયન સ્તરને અનુસરવા માટે આઇસીપી - એમએસનો ઉપયોગ કરો. આ પદ્ધતિઓ સાથે મળીને ગરમી -પ્રેરિત ફેરફારોનો વ્યાપક દૃષ્ટિકોણ આપે છે.
2. સબ -ફ્રીઝિંગ સ્ટોરેજ (–20 ° સે) નમૂનાની સ્થિરતાને કેવી અસર કરે છે?
–20 ° સે પર, ઠંડક શારીરિક સ્થિતિઓને બદલતા હોય છે, સંભવિત ઘટક અલગ અથવા સ્થિરતા પાળીનું કારણ બને છે. આઇસ સ્ફટિકો સોલ્યુટ્સને અનફ્રોઝન ખિસ્સામાં બાકાત રાખે છે, સ્થાનિક એકાગ્રતા અને પીએચને સ્પાઇક કરે છે, જે અણધારી પ્રતિક્રિયાઓ અથવા અવરોધોને ઉત્તેજિત કરી શકે છે. પુનરાવર્તિત ફ્રીઝ - ઓગળવાના ચક્ર નમૂનાના બંધારણ અને અખંડિતતાને વિક્ષેપિત કરી શકે છે.
2.1 સ્થિર - નાના પરમાણુઓ પર અસર કરે છે
ફ્રીઝ -થાવ દરમિયાન, દ્રાવક બરફના સ્ફટિકોની આસપાસ ધ્યાન કેન્દ્રિત કરે છે, ઘણીવાર ફરીથી ઇન્સ્ટોલ કરે છે અથવા પીગળીને એકત્રીત થાય છે. મેક્રોસ્કોપિકલી આ ટર્બિડિટી અથવા વરસાદ તરીકે દેખાય છે; માઇક્રોસ્કોપિકલી, પરમાણુ ફરીથી ગોઠવણી અથવા નુકસાન થાય છે. ડીએમએસઓ -આધારિત સંયોજન લાઇબ્રેરીઓના અભ્યાસ બહુવિધ ફ્રીઝ બતાવે છે - થ Non ન -ફ્રોઝન નિયંત્રણોની તુલનામાં અસરકારક સાંદ્રતા (અધોગતિ અથવા વરસાદને કારણે) ઘટાડે છે. તબક્કાને અલગ કરવા માટેના સિસ્ટમોને કડક ચક્ર નિયંત્રણ અને સ્થિરતા દેખરેખની જરૂર હોય છે.
2.2 મેટલ - આયન સોલ્યુશન્સમાં પદ્ધતિઓ
બરફની રચના મેટલ આયનો અને itive ડિટિવ્સને પ્રવાહી ઇન્ટર્સ્ટિસમાં ધકેલી દે છે, ક્ષણભરમાં H⁺ એકાગ્રતામાં વધારો કરે છે. શૂન્ય - વાલેન્ટ આયર્ન (ઝેડવીઆઈ) માટે, સ્થિર - થાવ પ્રોટોનને કેન્દ્રિત કરે છે જે પેસિવેશન સ્તરને વિસર્જન કરે છે; પ્રકાશિત ધાતુઓ (દા.ત., ની) ડેસોર્બ, અને પ્રતિક્રિયાશીલ ફે તેમને ફરીથી ઓર્બ કરી શકે છે. આવા પીએચ અને આયન સ્વિંગ્સ સપાટીની રસાયણશાસ્ત્ર અને સ્પષ્ટીકરણમાં ફેરફાર કરી શકે છે, એકંદર સોલ્યુશન સ્થિરતાને અસર કરે છે.
2.3 ફ્રીઝનું માપન - અસર
-
ડીએલએસ (ગતિશીલ લાઇટ સ્કેટરિંગ):એકત્રીકરણને શોધવા માટે કણ કણ -કદના ફેરફારો પૂર્વ અને પોસ્ટ -બાદ કરે છે.
-
આઈસીપી - એમએસ \ / એએએસ:ફ્રીઝ પહેલાં અને પછી મેટલ - આયનની સાંદ્રતાના તફાવતોને માપે છે - નુકસાન અથવા વરસાદનું મૂલ્યાંકન કરવા માટે.
-
ક્વોન્ટિટેટિવ ફ્રીઝ - સાયકલિંગ:સ્થિરતાનું મૂલ્યાંકન કરવા માટે દરેક ચક્ર પછી નમૂનાઓ સાથે આઇસીએચ માર્ગદર્શિકા (દા.ત., ત્રણ ચક્ર: 2 દિવસ માટે –10 થી –20 ° સે, પછી 2 દિવસ માટે 40 ° સે) ને અનુસરો.
આ પદ્ધતિઓ દ્વારા, લેબ્સ ફ્રીઝ - ઓલો ઇફેક્ટ્સને પ્રમાણિત કરી શકે છે અને સ્ટોરેજ \ / પરિવહન પ્રોટોકોલને optim પ્ટિમાઇઝ કરી શકે છે.
3. ફોટોસેન્સિટિવ સંયોજનોના ફોટોોડગ્રેડેશન દરને કેવી રીતે માપવા?
કન્જેક્ટેડ π - સિસ્ટમો, સુગંધિત રિંગ્સ અથવા મેટલ સેન્ટર્સ સાથેના સંયોજનો યુવી \ / દૃશ્યમાન ફોટોન શોષી લે છે અને ફોટોોડિસોસિએશન, ફોટોઓક્સિડેશન અથવા ફ્રી -રેડિકલ ચેઇન પ્રતિક્રિયાઓમાંથી પસાર થાય છે. આ પદ્ધતિઓ સમજવા માટે પ્રકાશ - સ્થિરતા પરીક્ષણો ડિઝાઇન કરવા અને ફોટોપ્રોડક્ટ્સની આગાહી માટે જરૂરી છે.
1.૧ કયા સંયોજનો પ્રકાશ છે - સંવેદનશીલ અને શા માટે?
-
કન્જેક્ટેડ સિસ્ટમ્સ અથવા મેટલ - સંકલન સંકુલ સાથેના રંગો સરળતાથી પ્રકાશને શોષી લે છે અને રિંગ્સ અથવા બોન્ડ્સ, ર icals ડિકલ્સ બનાવે છે.
-
હર્બલ અર્કમાં અસ્થિર તેલ યુવી \ / ગરમી હેઠળ બાષ્પીભવન અથવા વિઘટિત થઈ શકે છે.
-
નબળા બોન્ડ્સ (દા.ત., નાઇટ્રોસો, પેરોક્સાઇડ) ધરાવતા પરમાણુઓ ખાસ કરીને ફોટોોડગ્રેડેશનની સંભાવના છે.
રંગસૂત્રો અથવા ફોટો - ક્લિવેબલ બોન્ડ્સ સાથેની કોઈપણ રચના ફોટોકેમિસ્ટ્રી - આયનાઇઝેશન, વધુ, આઇસોમેરાઇઝેશન - અને ઉપજ બદલાયેલી અથવા અધોગતિવાળી પ્રજાતિઓમાંથી પસાર થઈ શકે છે.
2.૨ પ્રમાણિત ફોટોસ્ટેબિલીટી પ્રાયોગિક ડિઝાઇન
દીઠ ich q1b:
-
ફરજિયાત - ડિગ્રેડેશન સ્ટેજ: બધા સંભવિત ડિગ્રેજન્ટ્સને નકશા બનાવવા માટે નમૂનાઓ કઠોર પ્રકાશમાં ખુલ્લો કરો.
-
પુષ્ટિ તબક્કો: અંતર્ગત સ્થિરતાનું મૂલ્યાંકન કરવા માટે નિર્ધારિત પ્રકાશ ડોઝ લાગુ કરો.
મુખ્ય મુદ્દાઓ:
-
લાઇટ સ્રોત: સિમ્યુલેટેડ સૂર્યપ્રકાશ (ડી 65 \ / આઈડી 65 ફ્લોરોસન્ટ લેમ્પ્સ, ઝેનોન - આર્ક, મેટલ - હાલાઇડ લેમ્પ્સ) કટ - ઓફ ફિલ્ટર્સ <320nm, અથવા યુવીબી \ / યુવીએ અને દૃશ્યમાન પ્રકાશ સંયોજનો સાથે.
-
નમૂના સેટઅપ: નિષ્ક્રિય, પારદર્શક કન્ટેનરમાં મૂકો, એકસરખા સંપર્કમાં લેવા માટે સપાટ, શ્યામ નિયંત્રણ સાથે. જો ઝડપી ભારે અધોગતિ થાય છે, તો એક્સપોઝર સમય \ / તીવ્રતા ટૂંકી કરો.
-
ડોઝ મોનિટરિંગ: કેલિબ્રેટ ઇરેડિયન્સ (દા.ત., ક્વિનાઇન સલ્ફેટ સોલ્યુશન સાથે) અને પુનરાવર્તિતતા સુનિશ્ચિત કરવા માટે j \ / m² માં લાઇટ ડોઝ રેકોર્ડ કરો.
કડક નિયંત્રણ અને શ્યામ \ / પ્રકાશ તુલના વિશ્વસનીય ફોટોસ્ટેબિલીટી ડેટા અને મિકેનિસ્ટિક આંતરદૃષ્ટિ આપે છે.
3.3 ફોટોોડગ્રેડેશન ગતિ મોડેલિંગ
ફોટોોડગ્રેડેશન ઘણીવાર પ્રથમ - ઓર્ડર ગતિવિશેષોને અનુસરે છે:
સી (ટી) = સી 0 ઇ-કેટીસી (ટી) = સી_0 ઇ^{-કેટી}
જ્યાં કે દર સતત છે. સપાટીની મધ્યસ્થી પ્રતિક્રિયાઓ લંગમૂઇર - હિનશેલવુડ મોડેલને બંધબેસશે. સમય જતાં યુવી - વિઝ અથવા એચપીએલસી - એમએસ દ્વારા સાંદ્રતાને ટ્રેક કરીને, કે ફીટ કરી શકાય છે. ફોટોકેમિકલ ક્વોન્ટમ યિલ્ડ (φ) - ફોટોન દ્વારા શોષિત મોમોલેક્યુલ્સ - ઘટના ફોટોન ફ્લક્સ સાથે અધોગતિ દરની તુલના કરીને ગણતરી કરવામાં આવે છે. આ પરિમાણો પ્રકાશ - સ્થિરતાને પ્રમાણિત કરે છે.
4. ભલામણ કરેલ સ્થિરતા - માપન પદ્ધતિઓ
સંપૂર્ણ સ્થિરતા પ્રોફાઇલ માટે બહુવિધ વિશ્લેષણાત્મક તકનીકોને જોડો:
-
ઉચ્ચ - ટી \ / ફ્રીઝ - થોભો:
- થર્મલ ઇવેન્ટ્સ માટે ડીએસસી \ / તબક્કા ફેરફારો
- સક્રિય અથવા આયન સાંદ્રતાને મોનિટર કરવા માટે યુવી - વિઝ
- મેટલ ક્વોન્ટેશન માટે આઈસીપી - એમએસ \ / એએએસ
- કણ માટે ડીએલએસ \ / એકત્રીકરણ વિશ્લેષણ
-
ફોટોસ્ટેબિલીટી:
- યુવી - વિઝ ગતિ શોષક ટ્રેકિંગ
- અધોગતિ અને અવશેષો માટે એચપીએલસી - એમએસ
- કેલિબ્રેટેડ લાઇટ ડોઝના આધારે ક્વોન્ટમ યિલ્ડ અને રેટ સતત ગણતરીઓ
પરિણામોને માન્ય કરવા માટે કડક નિયંત્રણો (ડાર્ક સ્ટોરેજ, વિવિધ પ્રકાશ સ્રોતો), પ્રતિકૃતિઓ અને આંકડાકીય સારવારની ખાતરી કરો.
5. સ્થિરતા ડેટાની અસરકારક રજૂઆત
સ્પષ્ટ રીતે તારણો વ્યક્ત કરવા માટે, તૈયાર કરો:
-
સાંદ્રતા વિ. ટાઇમ પ્લોટ્સ: 40 ° સે વિ. –20 ° સે હેઠળ સક્રિય અથવા આયન સ્તરની તુલના કરો.
-
ફોટોોડગ્રેડેશન કાઇનેટિક્સ વળાંક: લોગરીધમિક ફિટ્સ સહિત, એકાગ્રતા અથવા શોષણ વિ. એક્સપોઝર સમય \ / ડોઝ બતાવો.
-
ડીએસસી થર્મોગ્રામ્સ: તબક્કા સંક્રમણો અથવા હીટિંગ પર વિઘટન માટે એન્ડો \ / એક્ઝોથર્મ્સ ડિસ્પ્લે.
-
પ્રક્રિયા આકૃતિઓ: ફ્રીઝ - ઓલસ સાયકલ ઇફેક્ટ્સ અથવા સ્ટોરેજ \ / ટ્રાન્સપોર્ટ વર્કફ્લોનું વર્ણન કરો.
સારી રીતે - ડિઝાઇન કરેલા વિઝ્યુઅલ્સ અર્થઘટન અને ચર્ચાને સમર્થન આપે છે.
અંત
જુદા જુદા તણાવ સ્થિરતાને અલગ રીતે અસર કરે છે: ઉચ્ચ ગરમી રાસાયણિક ભંગાણ (ખાસ કરીને લેબાઇલ બોન્ડ્સ) ને વેગ આપે છે, ઠંડકથી બરફ -ક્રિસ્ટલ બાકાત અને યાંત્રિક તાણને પ્રેરિત કરે છે, અને પ્રકાશ ફોટોચેમિસ્ટ્રીને ટ્રિગર કરે છે (ખાસ કરીને સંયુક્ત અથવા મેટલ -કેન્દ્રિત પરમાણુઓમાં). સંગ્રહ અને પરિવહનને અનુરૂપ હોવું જોઈએ: અપારદર્શક કન્ટેનરમાં પ્રકાશ - સંવેદનશીલ સામગ્રી, તાપમાનમાં ગરમી - સંવેદનશીલ લોકો - નિયંત્રિત વાતાવરણ અને માન્ય ઠંડા સાંકળો અથવા પ્રવાહી -નાઇટ્રોજન સેટઅપ્સમાં સંવેદનશીલ સિસ્ટમ્સ. વ્યાપક સ્થિરતા માર્ગદર્શિકાને સુધારવા માટે ભવિષ્યના કાર્યમાં સંયુક્ત તાણ (દા.ત., હીટ + લાઇટ) ને અન્વેષણ કરવું જોઈએ.
વધારાની નોંધ
-
એકમો:J \ / m² અથવા લક્સ - કલાકમાં પ્રકાશ ડોઝ; દિવસમાં સતત કે રેટ કરો; ક્વોન્ટમ યિલ્ડ φ; %તરીકે અવશેષ સામગ્રી.
-
નમૂના કેટેગરીઝ:લક્ષિત સ્ટોરેજ ભલામણો પ્રદાન કરવા માટે કેટેગરી દીઠ પ્રોટોકોલ્સ (એપીઆઈ, ઇન્ટરમિડિએટ્સ, પર્યાવરણીય ઓર્ગેનિકસ, મેટલ ક્ષાર) અને દ્રાવક સિસ્ટમોને કસ્ટમાઇઝ કરો.
સંદર્ભો: આઇસીએચ ક્યૂ 1 એ \ / ક્યૂ 1 બી માર્ગદર્શિકા, ડબ્લ્યુએચઓ સ્થિરતા એનેક્સ 10 અને વર્તમાન સાહિત્ય પર આધારિત.
અંગ્રેજી
ચીન
