नमूना तैयारी और निस्पंदन: क्रोमैटोग्राफी में गुणवत्ता सुनिश्चित करना

उचित नमूना प्रस्तुत करने वाले -क्लीन कंटेनर, कण को ​​हटा दें, एनालिटिक्स को समृद्ध करें, और, यदि आवश्यक हो, तो व्युत्पन्न - 90% से अधिक बेसलाइन शोर और दबाव विसंगतियों को समाप्त कर देता है, जो तेज चोटियों और स्थिर बेसलाइन को सुनिश्चित करता है। यहां विफलता के परिणामस्वरूप पीक टेलिंग, ड्रिफ्टिंग बेसलाइन या कॉलम ब्लॉकेज होता है।

1। संदूषण और मैट्रिक्स हस्तक्षेप

संकट

• बेसलाइन बहाव और बढ़ते शोर अस्पष्ट मामूली चोटियों।

• अप्रत्याशित चोटियाँ लीचेड अशुद्धियों से दिखाई देती हैं।

• इंजेक्शन के बीच खराब प्रजनन क्षमता।
  

  

कारण

• कांच के बने पदार्थ में अवशिष्ट: अपूर्ण एसिड ves आवारा पत्ते सिलिकेट्स; प्लास्टिक के बर्तन प्लास्टिसाइज़र को लीच कर सकते हैं।

• सफाई एजेंट: कुल्ला सॉल्वैंट्स में ट्रेस ऑर्गेनिक्स adsorbed रहता है।

• पर्यावरणीय पार्टिकुलेट्स: लैब एयर डस्ट एंड वोक्स एडसॉर्ब ऑन ओपन सैंपल।
  

  

समाधान

1. सख्त सफाई एसओपी: एसिड सोख → अल्ट्रासोनिक शुद्ध - जल कुल्ला → ग्लासवेयर के लिए नाइट्रोजन सूखा; प्लास्टिक के लिए समर्पित डिटर्जेंट।

2. पूर्व and फिल्ट्रेशन: 10min के लिए 3000rpm पर सेंट्रीफ्यूज या अंतिम 0.22 signm निस्पंदन से पहले 5 माइक्रोन प्रीफिल्टर का उपयोग करें।

3. नियंत्रित वातावरण: एयरबोर्न संदूषण को कम करने के लिए एक लामिना - फ्लाओ हुड में प्रीप करें।
   
   

2। असंगत फिल्टर से फ़िल्टर क्लॉगिंग

संकट

• AutoSampler दबाव अलार्म और लगातार सुई प्रतिस्थापन।

• प्रवाह दर में कमी, असंगत शिखर क्षेत्र।

• एलिवेटेड बैकप्रेशर और कॉलम इनलेट ब्लॉकेज।
  

  

कारण

• झिल्ली बेमेल: नायलॉन कार्बनिक सॉल्वैंट्स में सूजन; पीवीडीएफ ऊंचे तापमान पर रेंगता है।

• गलत छिद्र आकार: 0.22µm फिल्टर ठीक पार्टिकुलेट को फँसाता है लेकिन प्रवाह को कम करता है; 0.45 minm फिल्टर अभी भी माइक्रोक्रिस्टल के साथ बंद हो सकते हैं।

समाधान

1. झिल्लीदार मैट्रिक्स: जलीय (Ph4–8) के लिए हाइड्रोफिलिक PES \ / MCE का उपयोग करें, कार्बनिक चरणों के लिए हाइड्रोफोबिक PTFE \ / PVDF; मजबूत एसिड में सेल्यूलोज एसीटेट से बचें।

2. उचित छिद्र आकार का चयन करें: रूटीन एचपीएलसी के लिए 0.45 mm का उपयोग करें, यूएचपीएलसी या ट्रेस वर्क के लिए 0.22, एम; प्रीफिल्टर हाई ossions विस्कोसिटी सैंपल 5। के माध्यम से।

3. मॉनिटर ΔP: ट्रैक दबाव वृद्धि; Filter को बदलें जब BackPressure बढ़ता है> 15%।
   
   

   

3। विलायक -मेम्ब्रेन रासायनिक असंगति

संकट

• फ़िल्टर्ड नमूना बादल दिखाई देता है या कणों को वहन करता है।

• नई बेसलाइन शोर या भूत चोटियों के बाद are फिल्ट्रेशन।

• कम विश्लेषण वसूली।
  

  

कारण

• विलायक सूजन: THF PTFE को सूजता है, छिद्र आकार और प्रवाह को बदल देता है।

• मेम्ब्रेन लीचबल्स: फार्मिक एसिड में नायलॉन 214nm पर अवशोषित करने वाले ऑलिगोमर्स को जारी करता है।

समाधान

1. संगतता परीक्षण: 25 डिग्री सेल्सियस पर 24h के लिए इच्छित विलायक में फ़िल्टर को सोखें; सूजन या वजन परिवर्तन के लिए निरीक्षण करें।

2. पायलट एलसी of एमएस टेस्ट: फ़िल्टर्ड बनाम अनफ़िल्टर्ड सैंपल के कुल आयन क्रोमैटोग्राम की तुलना करें।

3. कम ‘लेच फिल्टर का उपयोग करें: अल्ट्रासोनिक ovelsemsives के बिना PTFE या PES को हटा दिया गया।
   
   

गुणवत्ता प्रणाली: रक्षा -मॉनिटोरिंग -कोरक्रिप्शन

रक्षा

त्रुटियों को रोकने के लिए सफाई, निस्पंदन और झिल्ली चयन के लिए एसओपी को मानकीकृत करें।

निगरानी

बहाव का पता लगाने के लिए रिकॉर्ड प्रवाह दर, बैकप्रेस, और रिक्त and नमूना बेसलाइन।

सुधार

रैपिड रूट and कॉज पहचान और सुधारात्मक कार्रवाई के लिए एक गलती पेड़ विश्लेषण बनाए रखें।

"विश्लेषणात्मक परिशुद्धता सबसे छोटे कण को ​​बाधित करने के साथ शुरू होती है।"