mzteng.title.15.title
Dom
Znanje
kategorije
Istraživanje

Priprema uzorka i filtracija: Osiguravanje kvalitete u kromatografiji

Svibanj. 9., 2025

Pravilni uzorak priprema - čisti spremnici, uklonite čestice, obogaćuju analite i, ako je potrebno, derivatizirajte - eliminira preko 90% početne buke i anomalije tlaka, osiguravajući oštre vrhove i stabilne osnovne linije. Neuspjeh ovdje rezultira vršnim repom, bazama za vožnju ili blokadom stupca.

Filtrirani-aijiren%2C-Drugi-u-citrat-buffer_.png

1. Kontaminacija i smetnja matrice

Problem

  • Osnovni nagib i rastući buka zataškavaju manje vrhove.

  • Neočekivani vrhovi pojavljuju se iz iscrpljenih nečistoća.

  • Loša obnovljivost između injekcija.

    Filtrirani-aijiren%2C-Drugi-u-citrat-buffer_.png

Uzrok

  • Ostaci u staklenom priboru: nepotpuni listovi za pranje od kiseline silikata; Plastični pribor može ispijati plastifikatore.

  • Sredstva za čišćenje: Organics u tragovima u ispiranju otapala ostaju adsorbirani.

  • Okolišne čestice: Laboratorij zračne prašine i VOC -a adsorbiraju na otvorene uzorke.

    Filtrirani-aijiren%2C-Drugi-u-citrat-buffer_.png

Otopina

  1. Strogo čišćenje SOP: Kiseli sok → Ultrazvučno ispiranje čistoće vode → dušik suho za stakleni pribor; Posvećeni deterdžent za plastiku.

  2. Prefiltracija: Centrifugirajte pri 3000rpm za 10min ili koristite 5 µm predfilter prije konačne 0,22 µm filtracije.

  3. Kontrolirano okruženje: Izvršite pripremu u haubici laminarnog protoka kako biste umanjili kontaminaciju u zraku.

2. Filter začepljenje od nespojivih filtera


Problem

  • Autosampler tlačni alarmi i česte zamjene igala.

  • Smanjena brzina protoka, nedosljedna vršna područja.

  • Povećani tlak i blokada ulaznog stupaca.

    Filtrirani-aijiren%2C-Drugi-u-citrat-buffer_.png

Uzrok

  • Membranska neusklađenost: najlon nabubri u organskim otapalima; PVDF puze na povišenoj temperaturi.

  • Netočna veličina pora: 0,22 µm Filteri hvataju sitne čestice, ali smanjuju protok; Filteri 0,45 µm i dalje se mogu začepiti mikrokristalima.

Otopina

  1. Matrica membrane -otapala: Koristite hidrofilne PES \ / MCE za vodeni (pH4–8), hidrofobni PTFE \ / PVDF za organske faze; Izbjegavajte celulozu acetat u jakim kiselinama.

  2. Odaberite odgovarajuću veličinu pora: Koristite 0,45 µm za rutinski HPLC, 0,22 µM za UHPLC ili u tragovima; Uzorci visoke viskoznosti prefiltera kroz 5 µm.

  3. Monitor ΔP: Porast tlaka praćenja; Zamijenite filter kada se zapučaj povećava> 15%.

    Filtrirani-aijiren%2C-Drugi-u-citrat-buffer_.png

3. Kemijska nespojivost otapala - membrana

Problem

  • Filtrirani uzorak čini se oblačnim ili nosi čestice.

  • Nova osnovna buka ili duh vrhova nakon filtracije.

  • Smanjeni oporavak analita.

    Filtrirani-aijiren%2C-Drugi-u-citrat-buffer_.png

Uzrok

  • Oticanje otapala: THF nabubri PTFE, mijenja veličinu i protok pora.

  • Membranski iscjedak: najlon u mravlje kiseline oslobađa oligomere koji apsorbiraju 214nm.

Otopina

  1. Test kompatibilnosti: Natopite filter u predviđenom otapalu za 24h na 25 ° C; Pregledajte na oteklinu ili promjenu težine.

  2. Pilot LC -MS test: Usporedite ukupne ionske kromatograme filtriranog u odnosu na nefiltrirani uzorak.

  3. Koristite filtre s niskim jezikom: PTFE ili PES ultrazvučno - bez ljepila.

Sustav kvalitete: obrana - uzor - korekcija

Obrana

Standardize SOP -ove za čišćenje, filtraciju i odabir membrane kako biste spriječili pogreške.

Praćenje

Zabilježite brzinu protoka, podlogu i prazan uzorak kako biste otkrili odlazak.

Korekcija

Održavajte analizu stabla grešaka za brzu identifikaciju korijena i korektivne radnje.

"Analitička preciznost započinje presretanjem najmanje čestice."

Istraga