Általános minta előkészítési technikák a GC-MS-hez

A gázkromatográfia-tömeg spektrometria (GC-MS) egy hatékony analitikai technika, amelyet az illékony és féligvolitilis vegyületek elemzésére használnak. A minta jellegétől és a cél analitok jellegétől függően különféle technikákat lehet alkalmazni a minta hatékony előkészítéséhez. Az alábbiakban a minták előkészítéséhez használt gyakori technikákat használjákGC-MS elemzés:

Szeretne többet megtudni az LC-MS és a GC-MS közötti különbségről, kérjük, ellenőrizze ezt a cikket:Mi a különbség az LC-MS és a GC-MS között?

1. Folyékony minta előkészítése

Hígítás: A folyadékmintákat általában alacsony forráspontú oldószerben, például metanolban, acetonban vagy diklór -metánban hígítják, hogy körülbelül 0,1–1 mg / ml koncentrációját érjék el. Ez biztosítja, hogy a minta kompatibilis legyen a GC rendszerrel, és minimalizálja a bemeneti nyílás eltömődésének kockázatát.

Szűrés: Az elemzés előtt a mintát ki kell szűrni minden olyan részecske eltávolítása érdekében, amelyek zavarhatják az elemzést. A0,22 μm -es szűrőáltalában használják.

Centrifugálás: A szilárd anyagokat tartalmazó minták esetében a centrifugálás segíthet elválasztani a folyadékot az oldódott anyagoktól, mielőtt az injekciós fiolába kerülne.

2. Szilárd minta előkészítése

Feloldás: A szilárd mintákat fel kell oldani egy megfelelő alacsony forráspontú oldószerben. Adjon hozzá egy kis mennyiségű (néhány szemcséket) a szilárd anyagot az oldószer -üveghez, és többször fordítsa meg a teljes oldódás biztosítása érdekében.

Származékosulás: Fél-illékony vagy poláris vegyületek esetén a derivatizációra lehet szükség a volatilitás fokozásához és a detektálási érzékenység javításához. Ez magában foglalja az analit kémiai módosítását, hogy jobban alkalmazható legyen a GC elemzéshez.

3. Headspace elemzés

Statikus fejtér: Ebben a módszerben a mintát tartalmazó lezárt fiolát állandó hőmérsékleten tartják, hogy az illékony vegyületek diffundálódjanak a minta feletti fejtérbe. Az egyensúly elérése után ez a fejtér mintavételt lehet megvizsgálni egy gázszüntes fecskendő segítségével.

Dinamikus fejtér (tisztítás és csapda): Ez a technika magában foglalja egy inert gáz átadását a mintán keresztül, hogy javítsa az illékony alkatrészek extrahálását a fejtérbe. Ez a módszer szignifikánsan növeli az érzékenységet azáltal, hogy az illékony anyagokat az elemzés előtt koncentrálja.

Szeretne többet megtudni arról, hogy miért használják a Headspace fiolákat a kromatográfiában?, Kérjük, ellenőrizze ezt a művészetet: Miért használják a Headspace fiolákat a kromatográfiában? 12 szög

4. Kivonási technikák

Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME): Az SPME extrahálási fázisú rostot használ, amely az analit felszívására folyékony vagy gázfázisból származik. Ez a technika lehetővé teszi a közvetlen mintavételt oldószerek nélkül, és különösen hasznos az illékony vegyületeknél.

Folyadék-folyadék extrahálás (LLE) és szilárd fázisú extrahálás (SPE): Ezeket a módszereket a minták tisztítására használják az analitok elválasztásával a komplex mátrixok zavaró anyagától a GC-MS elemzés előtt.

5. Tippek a fókuszáláshoz

Nitrogén tisztítás: Ezt a technikát a minták koncentrálására használják az oldószerek elpárologtatásával nitrogénáram mellett, amely elősegíti a minta térfogatának csökkentését, miközben megőrzi az analitokat.

Minta előkészítési szempontok

Győződjön meg arról, hogy az összes felhasznált oldószer illékony és alkalmas a GC-MS-hez; Kerülni kell a vizet és a nem felejtő oldószereket.

A minták nem tartalmazhatnak olyan erős savakat, bázisokat, sókat vagy más szennyező anyagokat, amelyek károsíthatják a GC oszlopot vagy zavarhatják az elemzést.

A végső mintáknak menteseknek kell lenniük a részecskéktől, és lehetőleg be kell készülniüküveg fiolák Az anyagok műanyagból történő kimosódásának elkerülése érdekében.

A gázkromatográfiás autoszintos ammpler -fiolákkal kapcsolatos további információkért olvassa el ezt a cikket: 2 ml autoszintos ammpler fiolák gázkromatográfiához

Következtetés

A hatékony minta előkészítési technikák nélkülözhetetlenek a sikeres GC-MS elemzéshez. Mindegyik módszernek megvannak az előnyei, és speciális alkalmazásokkal rendelkeznek, a minta és a célvegyület jellegétől függően. Ezen technikák alkalmazásával az elemzők javíthatják eredményeik pontosságát, érzékenységét és reprodukálhatóságát, végül megbízhatóbb adatokat szerezve különféle területeken, például a környezeti megfigyelés, az élelmiszer -biztonság és a gyógyszerek.