Minta előkészítése és szűrése: A minőség biztosítása a kromatográfiában

Megfelelő minta előkészítés - Kerülje el a tartályokat, távolítsa el a részecskéket, dúsítsa az analitokat, és szükség esetén a származékosítást - a kiindulási zaj és a nyomás rendellenességeinek több mint 90% -át kiküszöböli, biztosítva az éles csúcsokat és a stabil alapvonalakat. A kudarc itt a csúcsfarkas, az alapvonalak sodródását vagy az oszlopok elzárását eredményezi.

1. szennyeződés és mátrix -interferencia

Probléma

• A kiindulási sodródás és az emelkedő zaj homályos kisebb csúcsok.

• Váratlan csúcsok jelennek meg a kimosódott szennyeződésekből.

• Rossz reprodukálhatóság az injekciók között.
  

  

Ok

• Az üvegárukban lévő maradványok: hiányos savmosó levelek szilikátok; A műanyagcsomagok kiszivárogtathatják a lágyítókat.

• Tisztítószerek: Az öblítő oldószerek nyomkövetési organikusságai továbbra is adszorbeálódnak.

• Környezeti részecskék: A laboratóriumi levegőpor és a VOC a nyitott mintákra adszorbeál.
  

  

Megoldás

1. Szigorú tisztítás SOP: Savas áztatás → ultrahangos tisztavízi öblítés → nitrogén száraz üvegárukhoz; Dedikált mosószer a műanyagok számára.

2. Pre -filtráció: Centrifugál 3000 fordulat / perc sebességgel 10 percig, vagy használjon 5 um előszűrőt a végső 0,22 um szűrés előtt.

3. Ellenőrzött környezet: Végezze el az előkészítést egy lamináris áramlású motorháztetőben a levegőben történő szennyeződés minimalizálása érdekében.
   
   

2. Szűrő eltömődése az összeegyeztethetetlen szűrőkből

Probléma

• Autoszámosító nyomás riasztások és gyakori tűcsere.

• Csökkent az áramlási sebesség, az inkonzisztens csúcsterületek.

• Megemelt háttérnyomás és oszlopbemeneti blokkolás.
  

  

Ok

• Membrán eltérés: a nylon duzzanat szerves oldószerekben; A PVDF megemelkedett hőmérsékleten kúszik.

• Helytelen pórusméret: 0,22 um szűrők csapdába ejtik a finom részecskéket, de csökkentik az áramlást; A 0,45 um szűrők továbbra is eltömődhetnek a mikrokristályokkal.

Megoldás

1. Membrán -oldószer mátrix: Használjon hidrofil pes \ / MCE -t vizes (ph4–8), hidrofób ptfe \ / pvdf szerves fázisokhoz; Kerülje az erős savakban a cellulóz -acetátot.

2. Válassza ki a megfelelő pórusméretet: Használjon 0,45 um -ot a rutin HPLC -hez, 0,22 um az UHPLC vagy a TRACE munkához; Pre -szűrő nagyviszonyos minták 5 µm -en keresztül.

3. Monitor ΔP: A nyomon követési nyomon követés; Cserélje ki a szűrőt, ha a háttérnyomás növekszik> 15%-kal.
   
   

   

3. oldószer -membrán kémiai összeférhetetlenség

Probléma

• A szűrt minta felhős vagy részecskéket hordoz.

• Új kiindulási zaj vagy szellemi csúcsok a filtráció után.

• Csökkent az analit visszanyerése.
  

  

Ok

• Oldószer duzzanat: A THF duzzad a PTFE -t, megváltoztatva a pórusméretet és az áramlást.

• Membránból kimosható anyagok: A Nejlon a formikus savban felszabadítja az oligomereket, amelyek 214 nm -en abszorbeálnak.

Megoldás

1. Kompatibilitási teszt: Áztassa a szűrőt a tervezett oldószerben 24 órán át 25 ° C -on; Ellenőrizze a duzzanatot vagy a súlycserét.

2. Pilot LC -MS teszt: Hasonlítsa össze a szűrt és szűrhetetlen minta összes ionkromatogramját.

3. Használjon alacsony szintű szűrőket: Ultrahangos hegesztett PTFE vagy PES ragasztók nélkül.
   
   

Minőségi rendszer: Védelmi - Monitoring - Correction

Védelem

A hibák megelőzése érdekében szabványosítsa a SOP -k tisztítását, szűrését és membránválasztását.

Ellenőrzés

Rekord áramlási sebesség, háttérkép és üres mintájú alapvonalak a sodródás észlelésére.

Javítás

Fenntartja a hibafa elemzését a gyors gyökér -okok azonosításához és a korrekciós intézkedéshez.

"Az analitikai pontosság a legkisebb részecske elfogásával kezdődik."