Նմուշի նախնական մշակումը ներառում է բոլոր գործողությունները նախքան ներարկումը: Բացի կշռումից, լուծարումից և նոսրացումից, այն ներառում է նաև հետևյալ քայլերը.

Զտում
Արդյունահանում
Ադերիվացում (նախասյունակային դերիվացիա)
Հեղուկ քրոմատոգրաֆիա (ցածր ճնշման սյունակային քրոմատոգրաֆիա)

Նախնական բուժումը կարող է իրականացվել ձեռքով կամ ավտոմատ կերպով: Ծանո՞թ եք նմուշի նախնական մշակմանը:

Ածանցյալացում

Որոշ նմուշներ դեռևս չեն կարող ուղղակիորեն ներարկվել նախնական մշակումից հետո: Ածանցյալացում է պահանջվում առանց ուլտրամանուշակագույն ուլտրամանուշակագույն կլանման կամ ֆլուորեսցենտային միացությունների պատրաստման համար, որոնք հայտնաբերվում են ուլտրամանուշակագույն կամ ֆլուորեսցենտային դետեկտորներով:

Բարելավում է զգայունությունը
Բարձրացնում է տարանջատումը (որակի փոփոխություն)

Հնարավոր խնդիրները ներառում են նմուշի կորուստ, աղտոտվածություն, թերի ռեակցիաներ կամ բազմաթիվ կողմնակի արտադրանքներ, որոնք կարող են ազդել ճշգրտության վրա կամ առաջացնել սխալներ:

Նմուշի զտում

LC նմուշները պետք է լինեն միատեսակ և առանց մասնիկների. մասնիկները կարող են վնասել ներարկիչը կամ արգելափակել սյունը: Քայլերը ներառում են.

Թափահարեք նմուշը ներարկումից առաջ և ստուգեք մասնիկների, պղտորության կամ էմուլսիաների առկայությունը
Եթե նկատվում են մասնիկներ, զտեք նմուշը՝ օգտագործելով թաղանթ, որը կարող է պահպանել ≥0,15 մկմ մասնիկներ:

Հնարավոր խնդիրներ. նմուշների աղտոտվածություն, կլանումը նվազեցնող բաղադրիչի կոնցենտրացիան և լուծիչի գոլորշիացում, որն առաջացնում է սխալներ:

Արդյունահանման մեթոդներ

Էքստրակցիան առանձնացնում է անալիտները համալուծիչներից կամ հեռացնում խանգարող նյութերը (օրինակ՝ սպիտակուցները): Օրգանական լուծիչները պետք է լինեն ցածր թունավոր, ցնդող, ցածր կեղտերով և լավ լուծեն նմուշը:

Ընդհանուր լուծիչներ՝ դիէթիլ եթեր, էթիլացետատ, դիքլորմեթան, քլորոֆորմ, բենզոլ կամ խառնուրդներ:

Արդյունահանումից հետո նմուշները կարող են ուղղակիորեն ներարկվել կամ խտացնել անալիտի կոնցենտրացիան և զգայունությունը բարձրացնելու համար:

Ջրում լուծվող նմուշի արդյունահանում

Թթվային բաղադրիչներ և աղեր. արդյունահանել կեղտերը օրգանական լուծիչով, հարմարեցնել թթվային, այնուհետ քաղել կամ ներարկել; կամ չորացնել N2-ի տակ և ներարկումից առաջ լուծել համապատասխան լուծիչում:
Հիմնական բաղադրիչներ և աղեր. օրգանական լուծիչով արդյունահանել կեղտերը, հարմարեցնել հիմնականին, այնուհետ քաղել կամ ներարկել; կամ չորացնել N2-ի տակ և ներարկումից առաջ լուծել համապատասխան լուծիչում:
Չեզոք բաղադրիչներ. արդյունահանել կեղտերը օրգանական լուծիչով, այնուհետև ուղղակիորեն վերլուծել հակադարձ փուլային քրոմատագրման միջոցով:

Ճարպ լուծվող նմուշի արդյունահանում

Էքստրակտ օրգանական լուծիչով կամ ուղղակիորեն ներարկել; կամ չորացնել N2-ի տակ և ներարկումից առաջ լուծել համապատասխան լուծիչում:

Աղտոտման աղբյուրներ

Վերլուծության մեջ աղտոտման հնարավոր աղբյուրները.

Աղտոտման տեսակը	Աղբյուր	Կանխարգելման միջոցառումներ
Բնապահպանական	Վնասակար գազեր, փոշի, աերոզոլներ	Պահպանեք գործիքների սենյակը մեկուսացված, մաքուր; տեղադրել AC; վերահսկել խոնավությունը <70%; կանխել խոնավությունը, կոռոզիան, թրթռումը
Տարաներ	Ապակի, կերամիկական, քվարց, պլաստմասսե լաբորատոր սպասք	Ընտրեք համապատասխան տարաներ յուրաքանչյուր նմուշի տեսակի համար; մանրակրկիտ մաքրել
Ռեակտիվներ	Ոչ քրոմատոգրաֆիկ կարգի ռեակտիվներ	Օգտագործեք քրոմատոգրաֆիայի, բարձր մաքրության կամ անալիտիկ կարգի ռեագենտներ

Ստանդարտ լուծույթի պատրաստում

Նախ պատրաստել ներքին ստանդարտ լուծում; օգտագործել նույն խմբաքանակը ստանդարտներում և նմուշներում՝ սխալները նվազեցնելու համար
Նյութերը պետք է լինեն քրոմատագրման աստիճանի և կայուն
Ստանդարտ լուծույթները պահեք շագանակագույն շշերի մեջ ցածր ջերմաստիճանում
Վիտամինների համար օգտագործեք շագանակագույն ծավալային կոլբաներ կամ պաշտպանեք լույսից

Նմուշների նախնական մշակման և լուծումների ընդհանուր խնդիրներ

Խնդիր	Պատճառը	Լուծում
Չկապված գագաթներ քրոմատոգրամում	Ֆիլտրի աղտոտում	Ներծծում են ֆիլտրը նմուշի լուծիչի մեջ և փորձարկման ներարկում Փոխել ֆիլտրի տեսակը Օգտագործեք մաքրման այլընտրանքային տեխնիկա
Ցածր գագաթնակետային արձագանք (հատկապես ցածր կոնցենտրացիայի նմուշներ)	Ադսորբցիա ֆիլտրի մակերեսի վրա	Փոխել ֆիլտրի տեսակը Բոլոր նմուշները մշակեք նույն պայմաններում Օգտագործեք մաքրման այլընտրանքային տեխնիկա
Ցածր վերականգնում	Անավարտ արդյունահանում	Բարձրացնել արդյունահանման ժամանակը, օգտագործել տաք լուծիչ Կարգավորել մաքրման եղանակը
Ընդլայնված գագաթներ, կրճատված սյունակի կյանքի ժամկետը	Նմուշի միջամտություն և աղտոտում	Բարելավել մաքրման մեթոդը
Վատ ճշգրտություն	Անավարտ վերականգնում	Օպտիմալացնել կամ փոխարինել դերիվատացումը, տարանջատումը, արդյունահանումը կամ այլ պայմաններ Ճշգրտությունը բարելավելու համար օգտագործեք ավտոմատացված կառավարում

Նախորդը:

Չափազանց բարձր\/ Ցածր ջերմաստիճանի և լույսի ազդեցության ազդեցությունը նմուշի կայունության վրա. տեսություն և մեթոդիկա

Հաջորդը:

Վերադառնալ ցուցակին