GC-MS- ի համար նմուշների պատրաստման ընդհանուր տեխնիկա

Գազի քրոմատոգրաֆիա-զանգվածային սպեկտրոմետրիան (GC-MS) հզոր վերլուծական տեխնիկա է, որն օգտագործվում է անկայուն եւ կիսաթլոցային միացությունները վերլուծելու համար: Կախված նմուշի եւ թիրախային վերլուծությունների բնույթից, նմուշը արդյունավետ պատրաստելու համար կարող են օգտագործվել մի շարք տեխնիկա: Հետեւյալը սովորական տեխնիկան է, որն օգտագործվում է նմուշներ պատրաստելու համարGC-MS վերլուծություն:

Անկանում եք ավելին իմանալ LC-MS եւ GC-MS- ի միջեւ տարբերության մասին, խնդրում ենք ստուգել այս հոդվածը.Որն է տարբերությունը LC-MS եւ GC-MS- ի միջեւ:

1. Հեղուկ նմուշի պատրաստում

Նոսրացում. Հեղուկ նմուշները, որպես կանոն, նոսրացվում են ցածր եռացող կետի լուծույթով, ինչպիսիք են մեթանոլը, ացետոնը կամ Dichloromethane- ը `մոտավորապես 0,1-ից 1 մգ կոնցենտրացիայի հասնելու համար: Սա ապահովում է, որ նմուշը համատեղելի է GC համակարգի հետ եւ նվազագույնի է հասցնում մուտքը խցանելու ռիսկը:

Զտիչ. Վերլուծությունից առաջ նմուշը պետք է զտվի ցանկացած մասնիկներ հեռացնելու համար, որոնք կարող են խանգարել վերլուծությանը: Էունք0.22 մկմ ֆիլտրսովորաբար օգտագործվում է:

Կենտրոնախումբ. Նմուշների համար, որոնք կարող են պարունակել պինդ նյութեր, կենտրոնախումբը կարող է օգնել հեղուկը առանձնացնել ցանկացած չհրապարակված նյութից:

2-ը: SIMIND նմուշի պատրաստում

Քայքայում. Կոշտ նմուշները պետք է լուծվեն համապատասխան ցածր եռացող կետի լուծիչով: Կոշտ-ի մի փոքր քանակություն (մի քանի հացահատիկ) ավելացրեք լուծիչի սրվակի եւ մի քանի անգամ շրջանցելու համար `ամբողջական լուծարման ապահովման համար:

Derivatization. Կիսաֆաթի կամ բեւեռային միացությունների համար ածանցյալությունը կարող է անհրաժեշտ լինել անկայունությունը բարձրացնելու եւ հայտնաբերման զգայունությունը բարելավելու համար: Սա ենթադրում է քիմիապես փոփոխել անալիզը `այն ավելի հարմարավետ դարձնելու GC վերլուծության համար:

3: Headspace վերլուծություն

Ստատիկ գլխաշոր. Այս մեթոդով նմուշը պարունակող կնքված սրվակը պահվում է մշտական ​​ջերմաստիճանում `թույլ տալով, որ անկայուն միացություններ տարածվեն նմուշի վերեւում: Հավասարակշռությունը հասելուց հետո այս գլխաշորը կարող է նմուշառվել վերլուծության համար `օգտագործելով գազի սերտ ներարկիչ:

Դինամիկ գլխաշոր (մաքրում եւ ծուղակ). Այս տեխնիկան ներգրավում է նմուշի միջոցով անթերի գազ փոխանցելը `անկայուն բաղադրիչների արդյունահանման ներքեւի մասում ուժեղացնելու համար: Այս մեթոդը զգալիորեն մեծացնում է զգայունությունը `վերլուծությունից առաջ համադրելով անկայունները:

Անկանում եք ավելին իմանալ այն մասին, թե ինչու են CHROMATOGRAMEN- ում օգտագործվող գլխի սրվակները: Խնդրում ենք ստուգել այս հոդը. Ինչու են գլխաշորային սրվակները, որոնք օգտագործվում են քրոմատոգրաֆիայի մեջ: 12 անկյուն

4. Արդյունահանման տեխնիկա

Կոշտ փուլ MicroExtraction (SPME). SPME- ն օգտագործում է մանրաթել, որը պատված է արդյունահանման փուլով `հեղուկ կամ գազի փուլից վերլուծելու համար: Այս տեխնիկան թույլ է տալիս ուղղակի նմուշառել առանց լուծիչների անհրաժեշտության եւ հատկապես օգտակար է անկայուն միացությունների համար:

Հեղուկի հեղուկ արդյունահանման (LLE) եւ պինդ փուլի արդյունահանման (SPE). Այս մեթոդները օգտագործվում են նմուշները մաքրելու համար `տարանջատելով նյութերից միջամտող նյութերից` նախքան GC-MS վերլուծությունը:

5. Հուշումներ կենտրոնանալու համար

Ազոտի մաքրություն. Այս տեխնիկան օգտագործվում է նմուշները կենտրոնացնելու համար `ազոտի հոսքի տակ լուծողներ գոլորշիացնելով, որն օգնում է նվազեցնել նմուշների ծավալը:

Նմուշի պատրաստման նկատառումներ

Համոզվեք, որ օգտագործված բոլոր լուծիչները անկայուն են եւ հարմար են GC-MS- ի համար. Պետք է խուսափել ջուր եւ ոչ վտարվող լուծիչներ:

Նմուշները չպետք է պարունակեն ցանկացած ուժեղ թթուներ, հիմք, աղեր կամ այլ աղտոտող նյութեր, որոնք կարող են վնասել GC սյունակը կամ խանգարել վերլուծությանը:

Վերջնական նմուշները պետք է զերծ մնան մասնիկներից եւ ցանկալիորեն պատրաստված ենԱպակե սրվակներ կանխելու համար նյութերի արտահոսքը պլաստիկից:

Գազի քրոմատոգրաֆիայի ավտոսրահի սրվակների մասին լրացուցիչ տեղեկություններ ստանալու համար դիմեք այս հոդվածին. Գազի քրոմատոգրաֆիայի համար 2 մլ ավտովամպլերի սրվակներ

Եզրափակում

Նմուշի պատրաստման արդյունավետ տեխնիկան անհրաժեշտ է հաջող GC-MS վերլուծության համար: Յուրաքանչյուր մեթոդ ունի իր առավելությունները եւ ունի հատուկ դիմումներ, կախված նմուշի եւ թիրախային միացության բնույթից: Օգտագործելով այս տեխնիկան, վերլուծաբանները կարող են բարելավել իրենց արդյունքների ճշգրտությունը, զգայունությունը եւ վերարտադրությունը, ի վերջո ավելի հուսալի տվյալներ ձեռք բերելով տարբեր ոլորտներում, ինչպիսիք են շրջակա միջավայրի դիտումը, սննդի անվտանգությունը եւ դեղագործությունը: