Նմուշի պատրաստում եւ զտիչ. Chromatography- ում որակի ապահովում

Պատրաստի պատշաճ մաքրող բեռնարկղեր, հեռացնել մասնիկները, հարստացնել վերլուծությունները, եւ, անհրաժեշտության դեպքում, վերացնում է ելակետային աղմուկի եւ ճնշման անոմալիաների ավելի քան 90% -ը, ապահովելով կտրուկ գագաթներով եւ կայուն ելակետեր: Ձախողումը հանգեցնում է գագաթնակետային պոչամբարի, շեղման բազան կամ սյունակի արգելափակում:

1. Աղտոտման եւ մատրիցների միջամտություն

Խնդիր

• Ելակետային դրեյֆը եւ աճող աղմուկը անպարկեշտ փոքր գագաթներ:

• Անսպասելի գագաթները հայտնվում են արտահոսքի կեղտերից:

• Աղքատ վերարտադրությունը ներարկումների միջեւ:
  

  

Պատճառ

• Մնացորդներ ապակե իրերի մեջ. Թերի թթու լվացքի լեռներ Սիլիկատներ; Պլաստաները կարող են պլաստիկացնողներ արտահոսել:

• Մաքրող միջոցներ. Լողացող լուծույթներում հետքի օրգանները մնում են ացված:

• Բնապահպանական մասնիկներ. Լաբորատոր օդային փոշի եւ VOCS ADSORB բաց նմուշներ:
  

  

Լուծում

1. Խիստ մաքրող SOPԹթվային ներծծում → Ուլտրաձայնային մաքուր ջրի ողողում → Ազոտածը չոր է ապակե իրերի համար. Նվիրված լվացող միջոցներ պլաստմասսայեքի համար:

2. Նախնական ֆիլտրացում3000-րդ Centrifuge 10min- ի համար 10 րոպե կամ օգտագործեք 5 ՄՄ մՄ-ի պրֆորմեր, նախքան վերջնական 0.22-2M ֆիլտրացումը:

3. Վերահսկվող միջավայրԿատարեք նախապատրաստություն լամինարի հոսքի վրա `օդային աղտոտումը նվազագույնի հասցնելու համար:
   
   

2-ը: Ֆիլտրը խցանում է անհամատեղելի ֆիլտրերից

Խնդիր

• Ավտոմեքենաների ճնշման ազդանշաններ եւ ասեղների հաճախակի փոխարինումներ:

• Հոսքի փոխարժեքի նվազում, չհամապատասխանող գագաթնակետային տարածքները:

• Վերականգնման եւ սյունակի մուտքի արգելափակում:
  

  

Պատճառ

• Մեմբրանային անհամապատասխանություն. Նեյլոնը այտուցվում է օրգանական լուծիչներում. PVDF սողում է բարձրորակ ջերմաստիճանում:

• Սխալ ծակոտու չափը. 0.222 մկմ ֆիլտրերը թակարդում են նուրբ մասնիկները, բայց նվազեցնում են հոսքը; 0.45 մկմ ֆիլտրերը կարող են դեռ խցանվել միկրոկագործներով:

Լուծում

1. Մեմբրան-լուծիչ MatrixՕգտագործեք Hydrophilic PES \ / Mce for Aqueous (PH4-8), Hydrophobic PTFE \ / PVDF օրգանական փուլերի համար. Խուսափեք ցելյուլոզային ացետատը ուժեղ թթուների մեջ:

2. Ընտրեք Proty Pore Size- ըՕգտագործեք 0,45 մմ-ը սովորական HPLC- ի համար, 0.22 մմ UHPLC կամ TRACE աշխատանքի համար. 5 մկմ-ի միջոցով նախալրագրգռեք բարձր մածուցիկության նմուշները:

3. Մոնիտոր δPՀետեւեք ճնշման բարձրացումը. Փոխարինեք ֆիլտրը, երբ կրկնապատկումը մեծանում է> 15%:
   
   

   

3. Լուծիչ-թաղանթ քիմիական անհամատեղելիություն

Խնդիր

• Զտված նմուշը կարծես ամպամած է կամ կրում է մասնիկներ:

• Նոր ելակետային աղմուկը կամ ուրվական գագաթները հետամշակումը:

• Նվազեցված վերլուծություն:
  

  

Պատճառ

• Լուծիչ այտուց. THF- ը այտուցվում է PTFE- ին, փոփոխելով ծակոտկեն չափը եւ հոսքը:

• Մեմբրանի արտահոսք. Նեյլոնե ձեւավորաթթվի մեջ թողարկում է օլիգոմերները, որոնք կլանում են 214NM- ում:

Լուծում

1. Համատեղելիության թեստSoak Filter- ը նախատեսված լուծիչով 24 ժամվա ընթացքում; 25 ° C; ստուգել այտուցվածության կամ քաշի փոփոխության համար:

2. Pilot LC-MS TestՀամեմատեք Filtered Vs. Filtered Sample- ի ընդհանուր իոնային քրոմատոգրամները:

3. Օգտագործեք ցածր արտահոսքի զտիչներՈւլտրաձայնային եռակցված PTFE կամ PES առանց սոսինձների:
   
   

Որակի համակարգ. Պաշտպանության մոնիտորինգ-ուղղում

Պաշտպանություն

ՍՏԵՂԾԱԳՈՐԾՄԱՆ, ԶԵՂՉԻ եւ ՄԵԾ ՄԵԾ ՄԵԾ ՄԵԾ ՄԵԾ ՄԵԾ-ի ընտրության համար:

Մոնիտորինգ

Ձայնագրման հոսքի արագությունը, ժայթքումը եւ դատարկ նմուշային բազան հայտնաբերելու համար:

Ուղղում

Արագ արմատային առաջացման եւ ուղղիչ գործողությունների համար պահպանել մեղքի ծառի վերլուծություն:

«Վերլուծական ճշգրտությունը սկսվում է ամենափոքր մասնիկը ընդհատելու միջոցով»: