Teknik persiapan sampel umum untuk GC-MS

Gas kromatografi-spektrometri massa (GC-MS) adalah teknik analitik yang kuat yang digunakan untuk menganalisis senyawa volatil dan semivolatil. Bergantung pada sifat analit sampel dan target, berbagai teknik dapat digunakan untuk secara efektif menyiapkan sampel. Berikut ini adalah teknik umum yang digunakan untuk menyiapkan sampel untukAnalisis GC-MS:

Ingin tahu lebih banyak tentang perbedaan antara LC-MS dan GC-MS, silakan periksa artikel ini:Apa perbedaan antara LC-MS dan GC-MS?

1. Persiapan sampel cair

Pengenceran: Sampel cair biasanya diencerkan dalam pelarut titik didih rendah seperti metanol, aseton, atau diklorometana untuk mencapai konsentrasi sekitar 0,1 hingga 1 mg \ / mL. Ini memastikan bahwa sampel kompatibel dengan sistem GC dan meminimalkan risiko penyumbatan saluran masuk.

Filtrasi: Sebelum analisis, sampel harus disaring untuk menghilangkan partikel apa pun yang dapat mengganggu analisis. AFilter 0,22 μmbiasanya digunakan.

Sentrifugasi: Untuk sampel yang mungkin mengandung padatan, sentrifugasi dapat membantu memisahkan cairan dari bahan yang tidak terpecahkan sebelum dipindahkan ke botol.

2. Persiapan sampel padat

Pembubaran: Sampel padat harus dilarutkan dalam pelarut titik didih rendah yang sesuai. Tambahkan sejumlah kecil (beberapa butir) dari padatan ke botol pelarut dan balikkan beberapa kali untuk memastikan pembubaran total.

Derivatisasi: Untuk senyawa semi-volatil atau kutub, derivatisasi mungkin diperlukan untuk meningkatkan volatilitas dan meningkatkan sensitivitas deteksi. Ini melibatkan modifikasi analit secara kimia untuk membuatnya lebih setuju dengan analisis GC.

3. Analisis headspace

Statis Headspace: Dalam metode ini, botol yang disegel yang berisi sampel dipegang pada suhu konstan untuk memungkinkan senyawa volatil difus ke headspace di atas sampel. Setelah keseimbangan tercapai, headspace ini dapat diambil sampelnya untuk analisis menggunakan jarum suntik yang kedap gas.

Dynamic Headspace (Purge and Trap): Teknik ini melibatkan melewati gas inert melalui sampel untuk meningkatkan ekstraksi komponen volatil ke ruang kepala. Metode ini secara signifikan meningkatkan sensitivitas dengan memusatkan volatil sebelum analisis.

Ingin tahu lebih banyak tentang mengapa vial headspace digunakan dalam kromatografi?, Silakan periksa Artice ini: Mengapa Headspace Vials Digunakan Dalam Kromatografi? 12 Sudut

4. Teknik ekstraksi

Mikroekstraksi fase padat (SPME): SPME menggunakan serat yang dilapisi dengan fase ekstraksi untuk menyerap analit dari fase cair atau gas. Teknik ini memungkinkan pengambilan sampel langsung tanpa perlu pelarut dan sangat berguna untuk senyawa volatil.

Ekstraksi cair-cair (LLE) dan ekstraksi fase padat (SPE): Metode ini digunakan untuk membersihkan sampel dengan memisahkan analit dari zat yang mengganggu dalam matriks kompleks sebelum analisis GC-MS.

5. Tips untuk fokus

Pembersihan Nitrogen: Teknik ini digunakan untuk memusatkan sampel dengan menguapkan pelarut di bawah aliran nitrogen, yang membantu mengurangi volume sampel sambil menjaga analit.

Pertimbangan persiapan sampel

Pastikan bahwa semua pelarut yang digunakan mudah berubah dan cocok untuk GC-MS; Pelarut air dan nonvolatil harus dihindari.

Sampel tidak boleh mengandung asam kuat, basa, garam, atau kontaminan lain yang dapat merusak kolom GC atau mengganggu analisis.

Sampel akhir harus bebas dari partikel dan lebih disukai disiapkan dibotol kaca untuk mencegah pencucian bahan dari plastik.

Untuk informasi lebih lanjut tentang botol autosampler untuk kromatografi gas, lihat artikel ini: 2 ml autosampler vials untuk kromatografi gas

Kesimpulan

Teknik persiapan sampel yang efektif sangat penting untuk keberhasilan analisis GC-MS. Setiap metode memiliki kelebihan dan memiliki aplikasi spesifik tergantung pada sifat sampel dan senyawa target. Dengan menggunakan teknik -teknik ini, analis dapat meningkatkan akurasi, sensitivitas, dan reproduktifitas hasilnya, pada akhirnya mendapatkan data yang lebih dapat diandalkan dalam berbagai bidang seperti pemantauan lingkungan, keamanan pangan, dan farmasi.