Sampel Persiapan & Filtrasi: Memastikan kualitas kromatografi

Sampel yang tepat Prep - wadah clean, lepaskan partikulat, perkembangan analit, dan, jika diperlukan, derivatisasi - seliminasi lebih dari 90% anomali kebisingan dan tekanan awal, memastikan puncak yang tajam dan garis dasar yang stabil. Kegagalan di sini menghasilkan tailing puncak, baseline melayang, atau penyumbatan kolom.

1. Gangguan Kontaminasi & Matriks

Masalah

• Drift baseline dan kebisingan yang meningkat mengaburkan puncak minor.

• Puncak tak terduga muncul dari kotoran terlepas.

• Reproduksibilitas yang buruk antara suntikan.
  

  

Menyebabkan

• Residu dalam gelas: Silikat yang tidak lengkap. Plastisware dapat melemahkan plasticizer.

• Agen Pembersih: Lacak organik dalam pelarut bilas tetap teradsorpsi.

• Partikulat Lingkungan: Debu udara laboratorium dan VOC menyerap ke sampel terbuka.
  

  

Larutan

1. SOP pembersihan yang ketat: Asam rendam → bilas air murni ultrasonik → nitrogen kering untuk gelas; deterjen khusus untuk plastik.

2. Pra -filtrasi: Centrifuge pada 3000rpm selama 10 menit atau menggunakan prefilter 5μm sebelum filtrasi final 0,22μm.

3. Lingkungan yang terkendali: Lakukan persiapan di kap laminar -aliran untuk meminimalkan kontaminasi udara.
   
   

2. Filter menyumbat dari filter yang tidak kompatibel

Masalah

• Alarm tekanan autosampler dan penggantian jarum yang sering.

• Penurunan laju aliran, area puncak yang tidak konsisten.

• Tekanan Back -Backsure dan Penyumbatan Inlet Kolom.
  

  

Menyebabkan

• Ketidakcocokan membran: nilon membengkak dalam pelarut organik; PVDF merayap pada suhu tinggi.

• Ukuran pori yang salah: filter 0,22μm menjebak partikulat halus tetapi mengurangi aliran; Filter 0,45μm mungkin masih menyumbat dengan mikrokristal.

Larutan

1. Matriks membran -solvent: Gunakan PES hidrofilik \ / MCE untuk berair (PH4-8), PTFE hidrofobik \ / PVDF untuk fase organik; Hindari selulosa asetat dalam asam kuat.

2. Pilih ukuran pori yang tepat: Gunakan 0,45μm untuk HPLC rutin, 0,22μm untuk pekerjaan UHPLC atau jejak; Prefilter sampel viskositas tinggi melalui 5μm.

3. Monitor ΔP: Lacak kenaikan tekanan; Ganti filter saat tekanan balik meningkat> 15%.
   
   

   

3. Ketidakcocokan bahan kimia pelarut

Masalah

• Sampel yang disaring tampak berawan atau membawa partikel.

• Noise Baseline baru atau puncak hantu pasca -filtrasi.

• Mengurangi pemulihan analit.
  

  

Menyebabkan

• Pembengkakan pelarut: THF membengkak PTFE, mengubah ukuran dan aliran pori.

• LEACHABLES MEMBAN: Nilon dalam asam format melepaskan oligomer yang menyerap pada 214nm.

Larutan

1. Tes Kompatibilitas: Rendam filter dalam pelarut yang dimaksudkan selama 24 jam pada 25 ° C; Periksa pembengkakan atau perubahan berat badan.

2. Tes Pilot LC - MS: Bandingkan total kromatogram ion dari sampel yang difilter vs tanpa filter.

3. Gunakan filter low -leach: PTFE atau PTFE yang ditanam ultrasonik tanpa perekat.
   
   

Sistem Kualitas: Pertahanan -monitoring -koreksi

Pertahanan

Standarisasi SOP untuk pembersihan, penyaringan, dan pemilihan membran untuk mencegah kesalahan.

Pemantauan

Rekam laju aliran, tekanan back -back, dan baseline sampel kosong untuk mendeteksi penyimpangan.

Koreksi

Pertahankan analisis pohon kesalahan untuk identifikasi akar akar yang cepat dan tindakan korektif.

"Presisi analitik dimulai dengan mencegat partikel terkecil."