Lágt aðsog hettuglös, hettuglasmeðferðir, silaniseruðu hettuglös, PEG húðuð hettuglös, pfdcs húðun

Í greiningum með mikla næmni getur aðsogstap á hettuglasi takmarkað nákvæmni uppgötvunar. Innri silanólhópar (Si - OH) og rekja málm óhreinindi í gleri mynda vetnistengi eða rafstöðueiginleika milliverkanir við sýnishornssameindir, hreyfast skautað eða hlaðin efnasambönd á hettuglasmúrnum. Ómeðhöndlað bórsílíkat hettuglös skila oft skautunarlyfjum eða lífmolun endurheimt undir 80%, og sjálfvirk sýnatökuverkflæði verða fyrir verulegu merkis rotnun yfir endurteknum teikningum. Söluaðilar mæla með silaniseruðu glerhettuglösum fyrir mjög skautaðar greiniefni sem eru tilhneigingu til aðsogs úr gleri og rannsóknir sýna jafnvel PPB-sýni missa merki í ómeðhöndluðu gleri innan nokkurra mínútna. Þess vegna er yfirborðsgeymsla eða húðun mikilvæg fyrir nákvæmni snefilstigs.

2. Gler virkir staðir og aðsogsleiðir

A. Silanólhópar og málmjónir
  i. Yfirborð Si - Oh hópar bindir skautunargreiningar óafturkræft
  II. Rekja málmjónir mynda rafstöðueiginleikar við hlaðnar sameindir

b. Leysiráfall
  i. Lífræn leysiefni (t.d. ACN, MeOH) geta niðurbrotið pasivation lögum og opinberað nýjar virka staði

C. Mengun á flutningi
  i. Leifar hlaðnar eða vatnssæknar sameindir á vegginn framleiða draugatoppa í síðari keyrslum

D. Sjálfvirk kerfisáhrif
  i. Endurteknar sprautur í miklum afköstum auka gildru á skautuðum eða snefilgreiningum
  II. Tilkynnt merki tap er oft yfir 10% með tímanum

3.. Meginreglur yfirborðsmeðferðar: Slökkt á móti húðun

3.1 Hefðbundin óvirk

A. Háhita skothríð (~ 800 ° C)
  i. Klofnar einhverja si - ó en skilur úr málmjónum ósnortinn

b. Sýruþvottur (t.d. 6 m HCl)
  i. Fjarlægir málmjónir en gróft gler yfirborð

C. Grunnþvottur (t.d. 1 M NaOH)
  i. Býr til viðbótar Si - O⁻ síður, mótvægislega

D. Takmarkanir
  i. Aðeins að draga úr virkum stöðum á gler undirlag

3.2 Silanization

A. Organosilane meðferð undir tómarúmi
  i. Organosilanes (t.d. metýlsilan) mynda samgild Si - O - Si tengi með yfirborðs silanólum
  II. Býr til vatnsfælna hindrun sem standast hita, sýrur og basa
  iii. Lækkar yfirborðsspennu og endurheimtir bata skauta í yfir 90%

b. Dæmi um söluaðila
  i. „DV“ silaniserað hettuglös til skautaðs samfunda greiningar (Waters)

3.3 Hagnýtur húðun

A. Perfluorodecyltrichlorosilane (pfdcs)
  i. Sjálfstætt samsett einlita skilar ofurfælni yfirborði
  II. Tilvalið fyrir óskautaða PAH og lípíðleysanleg mengun

b. Pólýetýlen glýkól (PEG)
  i. Vatnssæknar keðjur hrinda próteinum, peptíðum og vatnsleysanlegum greiningum
  II. Býður upp á yfirburða vernd fyrir lífmolecules

4. Aðsogstýringaraðferðir og gögn

A. Áhrif á áhrif
  i. Silanalög gera gler vatnsfælna, hindra skautunarbindingu
  II. Stöðugt eftir lengd sökkt í ACN eða Meoh

b. Afköst bata
  i. Silanized hettuglös halda nærri 100% bata fyrir 1 ppb doxepin með tímanum
  II. PEG-húðuð hettuglös ná 97–99% bata fyrir skauta ß-laktams á 72 klst. Á móti 70–80% á ómeðhöndluðu gleri
  iii. PFDCS hettuglös fara yfir 90% bata fyrir PAHs samanborið við miklu lægri gildi á berum gleri

C. Hlutfallsleg röðun aðsogs
  i. Polar greiniefni: Peg> Silanized ≈ Pfdcs> Slökkt
  II. Óskautagreiningar: PFDC> Silanized> Slökkt> PEG

5. Val á umsóknum og bestu starfsháttum

A. Passa meðferð við sýni efnafræði
  i. Polar efnasambönd (lyf, prótein, kolvetni): Notaðu silaniserað eða peg húðun
  II. Ópólísk lífræn efni (PAH, fitusækin eiturefni): Notaðu PFDCS húðun
  iii. Blandað sýni: Silanization býður upp á jafnvægi afköst

b. Hugleiddu leysi og umhverfi
  i. Silane húðun þola pH 1–12 og flest lífræn efni
  II. Fjölliða húðun getur brotið niður undir sterkum oxunarefnum eða miklum hita; Hugleiddu PTFE innskot eða pólýprópýlen hettuglös við miklar aðstæður

C. Sýnishorn og inndælingartíðni
  i. Notaðu endingargóða húðun fyrir örvol (<100 µl)
  II. Fylgstu með heiðarleika með snertiskorni (> ± 10 ° vakt við bilun) og auða keyrslur (Siloxane Peaks við M \ / Z 207, 281)

D. Fjárhagsáætlun á móti gagnsemi
  i. Slökkt: lægsti kostnaður, hentugur fyrir kennslu eða venjubundna skjái
  II. Silanized hettuglös: Miðsvið kostnaður, breiður HPLC \ / LC-MS forrit
  iii. Peg \ / Pfdcs húðun: iðgjaldakostnaður, tilvalinn fyrir mikilvægar líffræðilegar og rekja umhverfisprófanir

6. Niðurstaða: Frá óvirku skipi til virks viðmóts

Þar sem greiningarnæmi nær PPB \ / PPT stigum, verða sýnishorn hettuglös virk tengi frekar en óbeinar gámar. Markvissar láguppsogsmeðferðir umbreyta ófyrirsjáanlegu tapi í stjórnanlegar breytur. Val á hettuglasi og yfirborðsmeðferð eru lykilatriði í lágstigs magngreiningu. Með því að passa húðunartækni til að taka sýnishorn af efnafræði breyta rannsóknarstofum hettuglösum í nákvæmni verkfæri og bæta mjög nákvæmni og fjölföldun í snefilgreiningu.

Lykilaðgerðir

1. Fyrir öfgafullar viðkvæmar greiningar, notaðu passivated eða húðuð hettuglös

2. Match Polarity: Silanized \ / PEG fyrir vatnssækna, PFDC fyrir vatnsfælna

3. Skjárhúð: Haltu yfirborðum hreinum, brautarhorn, keyrðu eyðurnar, skiptu um bilun

4. Jafnvægiskostnaður á móti gögnum gæði: úrvals húðun lágmarka endursýningar og rangar neikvæðar