Sýnishorn undirbúning og síun: Tryggja gæði í litskiljun

Rétt sýnishornaframleiðsla - hreinsandi ílát, fjarlægðu agnir, auðga greiniefni og, ef þess er þörf, afleiddir - tæmir yfir 90% af hávaða frá grunnlínu og þrýstingsafbrigði, sem tryggir skarpa tinda og stöðugar grunnlínur. Bilun hér hefur í för með sér hámarks hala, reka grunnlínur eða stíflu á súlu.

1. mengun og truflun á fylki

Vandamál

• Grunnlínu svíf og vaxandi hávaði óskýr minniháttar tindar.

• Óvæntir tindar birtast frá útskoluðum óhreinindum.

• Lélegt fjölföldun milli sprautur.
  

  

Orsök

• Leifar í glervöru: ófullkomið sýruþvott skilur eftir síliköt; Plastvörur geta lekið mýkingarefni.

• Hreinsiefni: Rekja lífræn efni í skola leysir eru áfram aðsogaðir.

• Umhverfisgögn: Lab loft ryk og VOC aðsogast á opin sýni.
  

  

Lausn

1. Ströng hreinsun sop: Sýru bleyti → Ultrasonic Pure -Water Rinse → Köfnunarefni þurrt fyrir glervörur; Hollur þvottaefni fyrir plastefni.

2. Forsíun: Skilvindu við 3000 snúninga á mínútu fyrir 10 mínútur eða notaðu 5 µm forsíðu fyrir loka 0,22 µm síun.

3. Stjórnað umhverfi: Framkvæmdu undirbúning í lagskipta hettu til að lágmarka mengun í lofti.
   
   

2. sía stífla úr ósamrýmanlegum síum

Vandamál

• Sjálfvirkt þrýstingsviðvörun og tíð nálaruppbót.

• Lækkaður rennslishraði, ósamræmt hámarkssvæði.

• Hækkuð bakpressur og inntaks inntaks.
  

  

Orsök

• Misræmi himna: Nylon bólgnar í lífrænum leysum; PVDF læðist við hækkað hitastig.

• Röng svitahola stærð: 0,22 µm síur Gildra fínar agnir en draga úr rennsli; 0,45 µm síur geta enn stíflað með örkristöllum.

Lausn

1. Himna -solvent fylki: Notaðu vatnssækna pes \ / mce fyrir vatnskennt (ph4–8), vatnsfælinn ptfe \ / pvdf fyrir lífræna fasa; Forðastu sellulósa asetat í sterkum sýrum.

2. Veldu rétta svitahola stærð: Notaðu 0,45 im til venjubundinna HPLC, 0,22 µm fyrir UHPLC eða snefilvinnu; Forspilter hásiglingarsýni í gegnum 5 µm.

3. Fylgstu með ΔP: Rísa upp þrýstingsþrýsting; Skiptu um síu þegar bakþrýstingur eykst> 15%.
   
   

   

3.

Vandamál

• Síað sýnishorn virðist skýjað eða ber agnir.

• Nýtt grunnlínu eða draugar hámarka eftir síun.

• Minnkaði endurheimt greiniefnis.
  

  

Orsök

• Bólga í leysi: THF bólgnar PTFE, breytir svitahola og flæði.

• Himnuskempla: Nylon í maurasýru losar fákeppni sem gleypa við 214Nm.

Lausn

1. Eindrægnipróf: Leggið síu í fyrirhugaðan leysi í 24 klukkustundir við 25 ° C; Skoðaðu hvort bólga eða þyngdarbreyting sé.

2. Pilot LC -MS próf: Berðu saman heildar jónskiljun af síuðu samanborið við ósíað sýnishorn.

3. Notaðu sía í litlum rás: Ultrasonic -soðið PTFE eða PES án líms.
   
   

Gæðakerfi: Varnarleiðbeiningar

Vörn

Staðlað SOP fyrir hreinsun, síun og himnaval til að koma í veg fyrir villur.

Eftirlit

Taktu upp rennslishraða, bakþrýsting og grunn grunnlínur til að greina svíf.

Leiðrétting

Haltu bilunartrégreiningu til að bera kennsl á rauðra rótar og úrbóta.

„Greiningar nákvæmni byrjar með því að stöðva minnstu ögnina.“