In HPLC e GC, la scelta delle fiale e dei tappi è fondamentale per garantire risultati accurati e affidabili. La fiala è il contenitore del campione iniettato nel cromatografo e il suo design ha un impatto significativo sull'analisi. Questa discussione riguarderà i vari tipi di fiale e tappi per HPLC e GC, i relativi materiali, caratteristiche e considerazioni sulla selezione. Fiale per campionatore automatico Aijirensono adatti per strumenti e applicazioni HPLC, LC\/MS, GC e GC\/MS.
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Tipi di fiale per autocampionatori HPLC e GC
1. Fiale con tappo a vite
Fiale con tappo a vitesono una delle fiale più comunemente utilizzate nelle applicazioni HPLC. Hanno un collo filettato che può essere facilmente sigillato con un tappo a vite. Possono essere facilmente aperti e chiusi, il che è comodo per la preparazione del campione. Compatibile con la maggior parte degli autocampionatori, aumenta il grado di automazione del laboratorio. È molto adatto per analisi di routine che richiedono un rapido accesso ai campioni. La temperatura di esercizio della bottiglia è inferiore a 100 ℃ e il tappo è inferiore a 90 ℃.
2. Crimpare la parte superiore della fiala
Crimpare le fiale superiorisono sigillati con un tappo a crimpare per garantire una chiusura sicura. La posizione del setto rimane invariata quando l'ago di iniezione del campionatore automatico perfora il campione. Il processo di crimpatura della fiala con chiusura a crimpare produce una chiusura più ermetica, che è fondamentale per i campioni volatili che potrebbero evaporare. Le fiale con chiusura crimpata sono più adatte per applicazioni ad alta pressione perché riducono al minimo il rischio di perdite sotto pressione. Viene spesso utilizzato in applicazioni che richiedono un'elevata sensibilità o quando si maneggiano composti volatili.
3. Agganciare la fiala superiore
Fiale a scattosono dotati di tappo a scatto per una chiusura rapida e sicura senza piegare o stringere. Le fiale a scatto sono facili da aprire e chiudere, il che le rende facili da usare. Di solito è più economico delle fiale con chiusura a crimpare.
Le fiale con chiusura a scatto sono adatte per l'uso generale in laboratorio dove la volatilità del campione non è un grosso problema.
4. Microfiala
Microfialesono fiale per campioni più piccole progettate per campioni di volume molto basso (solitamente inferiore a 1 ml). I microinserti possono essere utilizzati con fiale con tappo a vite, tappo a crimpare o tappo a pressione. Sono disponibili diverse forme di fondo, incluso fondo piatto, fondo conico e fondo conico con molla in poliestere.
I microinserti massimizzano il recupero del campione e facilitano la rimozione del campione quando utilizzati con fiale di autocampionatore poiché la forma conica riduce la superficie all'interno della fiala.
FPer ulteriori informazioni sulle fiale dell'autocampionatore per gascromatografia, fare riferimento a questo articolo: Fiale per autocampionatore da 2 ml per gascromatografia
Materiali utilizzati per vial HPLC e GC
1. Fiala di vetro borosilicato
Il vetro borosilicato è ampiamente utilizzato grazie alla sua resistenza chimica e bassa reattività. L'inerzia riduce al minimo la contaminazione del campione. Le proprietà trasparenti consentono l'ispezione visiva del contenuto. Il vetro ambrato viene utilizzato principalmente per campioni sensibili alla luce per proteggere il contenuto dalla degradazione UV.
2. Flaconcino di plastica
Le fiale in polipropilene o polietilene sono un'alternativa al vetro. Il polipropilene, PP è una plastica non reattiva che può essere utilizzata laddove il vetro non è un'opzione. Le fiale in polipropilene possono mantenere una buona tenuta quando bruciate dal fuoco, riducendo così al minimo l'esposizione a sostanze potenzialmente pericolose. La temperatura massima di esercizio è 135 °C. Le fiale in polipropilene sono leggere e infrangibili, il che le rende più sicure da usare.
Scelta del tipo di setti
Setti in PTFE\/siliconesono adatti per iniezioni multiple e conservazione dei campioni. Ampiamente utilizzato grazie alla sua resistenza chimica e alla capacità di resistere a forature multiple. Prima della foratura ha la resistenza chimica del PTFE e, dopo la foratura, il setto avrà la compatibilità chimica del silicone. Il materiale del setto multifunzionale più versatile, che può essere personalizzato in una varietà di durezze per soddisfare i requisiti dei diversi aghi, è la prima scelta per la maggior parte delle applicazioni GC\/HPLC.
PTFE\/silicone pretagliatofornisce una buona ventilazione per prevenire la formazione di vuoto nella bottiglia del campione, ottenendo così un'eccellente riproducibilità del campionamento. Evita il problema della foratura difficile e, dopo l'iniezione continua, la pressione all'interno e all'esterno fiala può essere bilanciato senza pressione negativa.
Considerazioni sulla scelta delle fiale e dei tappi dei campioni dell'autocampionatore
Quando si scelgono fiale e tappi per autocampionatori HPLC e GC, è necessario considerare i seguenti fattori:
1. La natura del campione (volatile o non volatile) influenzerà la scelta del tipo di bottiglia del campione. Per i composti volatili, si consiglia di utilizzare una bottiglia per campioni crimpata con un sigillo sicuro per prevenire l'evaporazione.
2. Scegliere la dimensione della fiala del campione in base alla quantità di campione che si analizza abitualmente. Maggiore è il volume del campione, maggiore potrebbe essere il volume del campione richiesto.
3. Assicurarsi che la fiala selezionata sia compatibile con il modello specifico del campionatore automatico per evitare problemi durante la gestione automatica del campione.
4. Quando si sceglie il materiale della fiala e il tipo di setto, considerare le proprietà chimiche del campione per evitare reazioni che potrebbero influenzare i risultati.
Se desideri avere una conoscenza completa su come pulire le fiale dei campioni per cromatografia, consulta questo articolo: Efficiente! 5 metodi per pulire le fiale dei campioni cromatografici
Come scegliere il volume di iniezione per una fiala per autocampionatore da 2 ml?
L'estremità inferiore dell'ago per iniezione deve trovarsi a 2~3 mm dal fondola fiala del campionatore automatico; se il campione è troppo piccolo, si consiglia di utilizzare il microinserto nella fiala dell'autocampionatore.
Se i campioni sono numerosi, 1 ml è sufficiente. Troppo può facilmente causare altri problemi inutili. Il volume del campione è piccolo, generalmente intorno a 0,3 ml. Se il volume del campione è inferiore a 0,3 ml, si consiglia di aggiungere il microinserto. Si raccomanda di mantenere l'altezza dell'ago per iniezione così com'è. Non è consigliabile regolare l'altezza dell'ago a piacimento. Se l'altezza di alcune marche di aghi per iniezione viene regolata in modo errato, l'ago potrebbe saltare e non riuscire a iniettare il campione.
In sintesi, scegliere il giustoFiale per GC HPLCe le chiusure sono fondamentali per ottenere risultati analitici affidabili. La scelta tra tappi a vite, tappi a pressione, tappi a pressione o micro fiale dipende dalle esigenze specifiche del laboratorio, tra cui il tipo di campione, i requisiti di volume e la compatibilità con i campionatori automatici. Inoltre, un'attenta considerazione del materiale (vetro o plastica) e del tipo di chiusura migliorerà ulteriormente l'integrità del campione durante l'analisi. Comprendendo questi fattori, i laboratori possono ottimizzare i flussi di lavoro cromatografici e migliorare l'efficienza complessiva del processo analitico.