Tecniche comuni di preparazione del campione per GC-MS

La spettrometria di massa della gascromatografia (GC-MS) è una potente tecnica analitica utilizzata per analizzare i composti volatili e semivolatili. A seconda della natura del campione e degli analiti target, è possibile impiegare una varietà di tecniche per preparare efficacemente il campione. Le seguenti sono tecniche comuni utilizzate per preparare campioniAnalisi GC-MS:

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1. Preparazione del campione liquido

Diluizione: i campioni liquidi sono tipicamente diluiti in un solvente a basso punto di ebollizione come metanolo, acetone o diclorometano per ottenere una concentrazione di circa 0,1 a 1 mg \ / ml. Ciò garantisce che il campione sia compatibile con il sistema GC e riduce al minimo il rischio di intasare l'ingresso.

Filtrazione: prima dell'analisi, il campione deve essere filtrato per rimuovere eventuali particelle che possono interferire con l'analisi. UNFiltro 0,22 μmè in genere usato.

Centrifugazione: per i campioni che possono contenere solidi, la centrifugazione può aiutare a separare il liquido da qualsiasi materiale non dissolto prima di trasferirsi in una fiala.

2. Preparazione del campione solido

Dissoluzione: i campioni solidi devono essere sciolti in un solvente punto di ebollizione basso adatto. Aggiungi una piccola quantità (alcuni cereali) del solido a una fiala di solvente e invertire più volte per garantire la completa dissoluzione.

Derivatizzazione: per composti semi-volatili o polari, può essere necessaria la derivatizzazione per migliorare la volatilità e migliorare la sensibilità al rilevamento. Ciò comporta la modifica chimica dell'analita per renderlo più suscettibile all'analisi GC.

3. Analisi dello spazio di testa

Spazio di testa statico: in questo metodo, una fiala sigillata contenente il campione viene mantenuta a una temperatura costante per consentire ai composti volatili di diffondersi nello spazio di testa sopra il campione. Una volta raggiunto l'equilibrio, questo spazio di testa può essere campionato per l'analisi utilizzando una siringa a tenuta di gas.

Spazio di testa dinamico (spurgo e trappola): questa tecnica prevede il passaggio di un gas inerte attraverso il campione per migliorare l'estrazione di componenti volatili nello spazio di testa. Questo metodo aumenta significativamente la sensibilità concentrando i volatili prima dell'analisi.

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4. Tecniche di estrazione

Microestrazione di fase solida (SPME): SPME utilizza una fibra rivestita con una fase di estrazione per assorbire l'analita da una fase liquida o gassosa. Questa tecnica consente il campionamento diretto senza la necessità di solventi ed è particolarmente utile per i composti volatili.

Estrazione liquida-liquido (LLE) ed estrazione di fase solida (SPE): questi metodi vengono utilizzati per ripulire i campioni separando gli analiti da sostanze interferenti in matrici complesse prima dell'analisi GC-MS.

5. Suggerimenti per la messa a fuoco

Purging di azoto: questa tecnica viene utilizzata per concentrare i campioni evaporando i solventi sotto un flusso di azoto, il che aiuta a ridurre il volume dei campioni preservando gli analiti.

Considerazioni sulla preparazione del campione

Assicurarsi che tutti i solventi utilizzati siano volatili e adatti per GC-MS; I solventi idrici e non volatili dovrebbero essere evitati.

I campioni non devono contenere acidi forti, basi, sali o altri contaminanti che potrebbero danneggiare la colonna GC o interferire con l'analisi.

I campioni finali dovrebbero essere privi di particelle e sono preferibilmente preparati infiale di vetro per prevenire la lisciviazione dei materiali dalla plastica.

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Conclusione

Effettiva tecniche di preparazione del campione sono essenziali per l'analisi GC-MS di successo. Ogni metodo ha i suoi vantaggi e ha applicazioni specifiche a seconda della natura del campione e del composto target. Utilizzando queste tecniche, gli analisti possono migliorare l'accuratezza, la sensibilità e la riproducibilità dei loro risultati, ottenendo in definitiva dati più affidabili in una varietà di settori come il monitoraggio ambientale, la sicurezza alimentare e i prodotti farmaceutici.