ספקטרומטריה של כרומטוגרפיה של גז (GC-MS) היא טכניקה אנליטית עוצמתית המשמשת לניתוח תרכובות נדיפות וחצי-נפש. תלוי באופי המדגם ואנליטי היעד, ניתן להשתמש במגוון טכניקות כדי להכין את המדגם ביעילות. להלן טכניקות נפוצות המשמשות להכנת דגימותניתוח GC-MS:

רוצה לדעת יותר על ההבדל בין LC-MS ל- GC-MS, אנא בדוק מאמר זה:מה ההבדל בין LC-MS ל- GC-MS?

1. הכנת דגימה נוזלית

דילול: דגימות נוזליות מדוללות בדרך כלל בממס נקודת רתיחה נמוכה כמו מתנול, אצטון או דיכלורומטן כדי להשיג ריכוז של כ- 0.1 עד 1 מ"ג \/ ml. זה מבטיח שהמדגם תואם את מערכת ה- GC וממזער את הסיכון לסתימת הכניסה.

סינון: לפני הניתוח יש לסנן את הדגימה כדי להסיר את החלקיקים שעלולים להפריע לניתוח. אפילטר 0.22 מיקרומטרבדרך כלל משמש.

צנטריפוגה: עבור דגימות שעשויות להכיל מוצקים, צנטריפוגה יכולה לעזור להפריד את הנוזל מכל חומר לא מתפתל לפני העברה לבקבוקון.

2. הכנת מדגם מוצק

פירוק: יש להמיס דגימות מוצקות בממס מתאים לנקודת רתיחה נמוכה. הוסף כמות קטנה (כמה דגנים) של המוצק לבקבוקון של ממס והפוך מספר פעמים כדי להבטיח פירוק מוחלט.

נגזרות: עבור תרכובות נדיפות למחצה או קוטביות, יתכן שיהיה צורך בגיזורים כדי לשפר את התנודתיות ולשפר את רגישות הגילוי. זה כרוך בשינוי כימי של האנליטי כדי להפוך אותו ליותר ניתן לניתוח GC.

3. ניתוח מרחב ראש

מרחב ראש סטטי: בשיטה זו, בקבוקון אטום המכיל את הדגימה מוחזק בטמפרטורה קבועה כדי לאפשר לתרכובות נדיפות להתפזר למרחב הראש מעל המדגם. לאחר להגיע לשיווי משקל, ניתן לדגום את מרחב הראש הזה לניתוח באמצעות מזרק אטום לגז.

מרחב ראש דינמי (טיהור ומלכודת): טכניקה זו כוללת העברת גז אינרטי דרך הדגימה כדי לשפר את מיצוי הרכיבים הנדיפים למרחב הראש. שיטה זו מגדילה משמעותית את הרגישות על ידי ריכוז נדיפים לפני הניתוח.

רוצה לדעת יותר על מדוע משתמשים בבקבוקוני Headspace בכרומטוגרפיה?, אנא בדוק את האמנות הזו: מדוע משתמשים בבקבוקוני מרחב ראש בכרומטוגרפיה? 12 זוויות

4. טכניקות מיצוי

מיקרו -מיקרו שלב מוצק (SPME): SPME משתמש בסיבים מצופים בשלב מיצוי כדי לספוג את האנליטי משלב נוזלי או גז. טכניקה זו מאפשרת דגימה ישירה ללא צורך בממסים והיא שימושית במיוחד לתרכובות נדיפות.

מיצוי נוזלי נוזלי (LLE) ומיצוי שלב מוצק (SPE): שיטות אלה משמשות לניקוי דגימות על ידי הפרדת אנליטים מחומרים מפריעים במטריצות מורכבות לפני ניתוח GC-MS.

5. טיפים למיקוד

טיהור חנקן: טכניקה זו משמשת לריכוז דגימות על ידי אידוי ממיסים תחת זרם חנקן, המסייע בהפחתת נפח הדגימה תוך שמירה על אנליטים.

שיקולי הכנת מדגם

ודא שכל הממיסים המשמשים הם תנודתיים ומתאימים ל- GC-MS; יש להימנע ממיסים וממסים לא נדיפים.

דגימות אסור להכיל חומצות, בסיסים, מלחים או מזהמים אחרים העלולים לפגוע בעמודת ה- GC או להפריע לניתוח.

דגימות סופיות צריכות להיות נקייה מחלקיקים ומוכנות עדיפותבקבוקוני זכוכית כדי למנוע שטיפת חומרים מהפלסטיק.

למידע נוסף על בקבוקוני דגימה אוטומטית לכרומטוגרפיה של גז, עיין במאמר זה: בקבוקוני דגימה אוטומטית של 2 מ"ל לכרומטוגרפיה של גז

מַסְקָנָה

טכניקות הכנת מדגם יעילות חיוניות לניתוח מוצלח של GC-MS. לכל שיטה היתרונות שלה ויש לה יישומים ספציפיים בהתאם לאופי המדגם ותרכובת היעד. על ידי שימוש בטכניקות אלה, אנליסטים יכולים לשפר את הדיוק, הרגישות וההתרבות של תוצאותיהם, ובסופו של דבר להשיג נתונים אמינים יותר במגוון תחומים כמו ניטור סביבתי, בטיחות מזון ותרופות.

קוֹדֵם:

HPLC לעומת GC-MS: באיזו טכניקה עליכם לבחור?

הַבָּא:

2 מ"ל 4 מ"ל HPLC מתלה

תגיות: Gaschromatography GC-Vial Headspace-Vials-for-GC GC-Headspace-Vials 2ML-GC-Vial 2ML-VIAL-FOR-GC GC-Vials-and-Caps

חֲקִירָה