GC-MS分析のための一般的なサンプル調製技術
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GC-MSの一般的なサンプル調製技術

2024年10月24日

Gas Chromatography-Mass分光測定(GC-MS)は、揮発性および半球の化合物を分析するために使用される強力な分析手法です。サンプルおよびターゲット分析物の性質に応じて、サンプルを効果的に準備するためにさまざまな手法を使用できます。以下は、サンプルを準備するために使用される一般的な手法ですGC-MS分析:

LC-MSとGC-MSの違いについてもっと知りたいので、この記事を確認してください。LC-MSとGC-MSの違いは何ですか?


1。液体サンプル調製

希釈:液体サンプルは、通常、メタノール、アセトン、ジクロロメタンなどの低沸点溶媒で希釈し、約0.1〜1 mg \ / mlの濃度を達成します。これにより、サンプルがGCシステムと互換性があり、入口を詰まらせるリスクを最小限に抑えることができます。

ろ過:分析の前に、分析に干渉する可能性のある粒子を除去するためにサンプルをろ過する必要があります。 a0.22μmフィルター通常使用されます。

遠心分離:固体を含む可能性のあるサンプルの場合、遠心分離は、バイアルに移動する前に、液体を液体から分離していない材料から分離するのに役立ちます。


2。固体サンプル準備

溶解:固体サンプルは、適切な低沸点溶媒に溶解する必要があります。完全な溶解を確保するために、溶媒のバイアルに少量(数粒)を固体のバイアルに数回反転させます。

誘導体化:半揮発性または極性化合物の場合、揮発性を高め、検出感度を改善するために誘導体化が必要になる場合があります。これには、分析物を化学的に変更して、GC分析をより適切にすることが含まれます。


3。ヘッドスペース分析

静的ヘッドスペース:この方法では、サンプルを含む密閉されたバイアルが一定温度に保持され、揮発性化合物がサンプルの上のヘッドスペースに拡散します。平衡に達すると、このヘッドスペースは、ガスタイトシリンジを使用して分析のためにサンプリングできます。

動的ヘッドスペース(パージとトラップ):この手法では、サンプルに不活性ガスを渡して、揮発性成分のヘッドスペースへの抽出を強化します。この方法は、分析前に揮発性物質を集中させることにより、感度を大幅に向上させます。

ヘッドスペースバイアルがクロマトグラフィーで使用される理由についてもっと知りたいですか?、このアーティスを確認してください。 ヘッドスペースバイアルがクロマトグラフィーで使用されるのはなぜですか?12角度


4。抽出技術

固相微小抽出(SPME):SPMEは、抽出相でコーティングされた繊維を使用して、液体または気相から分析物を吸収します。この手法により、溶媒を必要とせずに直接サンプリングが可能になり、揮発性化合物に特に役立ちます。

液液抽出(LLE)および固相抽出(SPE):これらの方法は、GC-MS分析の前に複雑なマトリックスの干渉物質から分析物を分離することにより、サンプルをクリーンアップするために使用されます。


5。焦点を合わせるためのヒント

窒素パージ:この手法は、窒素の流れの下で溶媒を蒸発させることによりサンプルを濃縮するために使用されます。これにより、分析物を保存しながらサンプル量を減らします。


サンプルの準備に関する考慮事項

使用されるすべての溶媒が揮発性であり、GC-MSに適していることを確認してください。水と不揮発性溶媒は避ける必要があります。

サンプルには、GCカラムを損傷したり、分析に干渉する可能性のある強酸、塩基、塩、またはその他の汚染物質を含めてはなりません。

最終的なサンプルには粒子がない必要があり、できれば準備されている必要がありますガラスバイアル プラスチックからの材料の浸出を防ぐため。

ガスクロマトグラフィー用のオートサンプラーバイアルの詳細については、この記事を参照してください。 ガスクロマトグラフィー用の2 mlオートサンプラーバイアル

結論

GC-MS分析を成功させるには、効果的なサンプル調製技術が不可欠です。各方法には利点があり、サンプルとターゲット化合物の性質に応じて特定のアプリケーションがあります。これらの手法を採用することにより、アナリストは結果の精度、感度、および再現性を改善し、最終的に環境監視、食品の安全性、医薬品などのさまざまな分野でより信頼できるデータを取得できます。

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