サンプルの準備とろ過：クロマトグラフィーの品質を確保します

適切なサンプル準備 - 容器をきれいにし、微粒子を除去し、分析物を濃縮し、必要に応じて誘導体化します。ベースラインノイズと圧力異常の90％以上を除去し、鋭いピークと安定したベースラインを確保します。ここでの障害は、ピークテール、ドリフトベースライン、またはカラムの詰まりをもたらします。

1。汚染とマトリックスの干渉

問題

• ベースラインドリフトとライジングノイズは、マイナーピークを曖昧にします。

• 浸出不純物から予期しないピークが現れます。

• 注射間の再現性が低い。
  

  

原因

• ガラス製品の残差：不完全な酸洗浄はケイ酸塩を残します。プラスチックウェアは可塑剤を浸出させることができます。

• 洗浄剤：すすぎ溶媒中のトレース有機物は吸着したままです。

• 環境微粒子：実験室の空気ダストとVOCは、開いたサンプルに吸着します。
  

  

解決

1. 厳格なクリーニングソップ：酸浸漬→超音波純水すすぎ→ガラス製品の窒素乾燥。プラスチック用の専用洗剤。

2. 事前ろ過：3000rpmで10分間遠心分離するか、最終的な0.22µmろ過の前に5µmの予備施設を使用します。

3. 制御された環境：空中汚染を最小限に抑えるために、層流流フードで準備を実行します。
   
   

2。互換性のないフィルターからの詰まりをフィルターします

問題

• オートサンプラー圧力アラームと頻繁な針の交換。

• 流量の低下、一貫性のないピーク領域。

• 上昇する逆圧力とカラムの入口閉塞。
  

  

原因

• 膜の不一致：ナイロンは有機溶媒で腫れます。 PVDFは高温で忍び寄る。

• 間違った細孔サイズ：0.22µmフィルター微粒子をトラップしますが、流れを減らします。 0.45µmフィルターは、微結晶で引き続き詰まる可能性があります。

解決

1. 膜 - ソルベントマトリックス：水性（ph4–8）に親水性pes \ / mceを使用し、有機相には疎水性ptfe \ / pvdfを使用します。強酸中の酢酸セルロースは避けてください。

2. 適切なポアサイズを選択します：ルーチンHPLCに0.45µm、UHPLCまたはトレース作業に0.22µmを使用します。 5 µmでの高粘度サンプルを予備的にします。

3. ΔPを監視します：トラック圧力上昇。バックプレッシャーが15％以上増加すると、フィルターを交換します。
   
   

   

3。溶媒 - 膜cemical化学非互換性

問題

• ろ過されたサンプルは曇りに見えたり、粒子を運びます。

• 新しいベースラインノイズまたはゴーストピーク後のピーク。

• 分析物の回復の減少。
  

  

原因

• 溶媒の腫れ：THFはPTFEを膨張させ、細孔のサイズと流れを変えます。

• 膜浸出物：形成酸中のナイロンは、214NMで吸収するオリゴマーを放出します。

解決

1. 互換性テスト：25°Cで24時間、意図した溶媒にフィルターを浸します。腫れや体重の変化を検査します。

2. パイロットLC ‑ MSテスト：フィルター処理されていないサンプルの総イオンクロマトグラムを比較します。

3. 低リッチフィルターを使用します：超音波希釈PTFEまたは接着剤のないPES。
   
   

品質システム：防衛 - モニター - 補正

防衛

エラーを防ぐために、クリーニング、ろ過、膜選択のためのSOPを標準化します。

監視

記録流量、逆圧、およびブランクサンプルベースラインを検出して、ドリフトを検出します。

修正

迅速な根源の識別と是正措置のための断層ツリー分析を維持します。

「分析精度は、最小の粒子を傍受することから始まります。」